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3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔,讓流動(dòng)相管道通過,但不知為什么要多開幾個(gè)?有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個(gè)問題,其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè),是溶劑瓶?jī)?nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
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下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動(dòng)相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎?一般不會(huì),但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動(dòng)相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候,如國(guó)慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長(zhǎng)草”。
代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達(dá)30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時(shí)質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測(cè)電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢(shì):沒有串極功能,進(jìn)一步定性受到限制;價(jià)格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺(tái)式電子轟擊離子源-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對(duì)接。
QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計(jì)QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級(jí)功能,增強(qiáng)了質(zhì)譜的定,在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。好處:具有串極功能,定性強(qiáng);結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢(shì):分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價(jià)格上漲了;必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說是市場(chǎng)上靈敏度高的三個(gè)四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。
應(yīng)用過程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,測(cè)試液采用色譜級(jí)別。
③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測(cè)池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤,可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。
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氣相色譜儀常見問題及解決方法
1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
進(jìn)樣后,氣相色譜儀檢測(cè)信號(hào)無變化,儀不出峰,輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況,應(yīng)逐個(gè)檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測(cè)器的順序。
首先要檢查注i射器有沒有堵塞,如果沒有問題,
2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器石墨墊圈是否緊固、不泄漏,
3、再檢查一下色譜柱,看有無破i裂漏氣現(xiàn)象,
4、觀察 zui后,觀察探測(cè)器出口是否暢通。
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5、檢測(cè)器的出口通暢非常重要,有人在工作時(shí)會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作一切正常,第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號(hào)。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常,可不小心出峰,偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,此時(shí),才懷疑是 ECD檢驗(yàn)器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那時(shí)正是秋冬之交,雨水進(jìn)入 E CD排出口后,凍結(jié),從而造成儀器 E CD出口阻塞,柱頭壓力居高不下,氣體無法在氣路中流動(dòng),無法將樣品送到檢測(cè)器,所以不能將樣品送到檢測(cè)器,所以不能出峰。