ICP光譜儀的校正

ICP光譜儀校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學系統(tǒng)漂移與機械震動造成的機械位移。通常，在儀器安裝調試過程中首先要進行光學系統(tǒng)校正；在儀器正常使用過程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當進行光學系統(tǒng)校正。 在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達到恒溫條件，即可正常進行分析測量，無須頻繁校正光學系統(tǒng)。因為ICP光源具有良好的穩(wěn)定性，所以它具有很好的精密度，當分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時，其RSD一般可在1%以下，好時可在0。

波長校正

在使用任何一個元素、任何一個波長進行分析測量之前，都要做波長校正。波長校正的目的是：對事先存儲在譜線庫中的理論波長坐標位置進行修正、保證實際使用的波長坐標位置準確。

儀器安裝調試以后，波長校正不需要經常做。如果實驗室溫度變化較大，應適當進行波長校正。

ICP光譜法的優(yōu)點

1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍，在一般場合為5個數(shù)量級，好時可達6個數(shù)量級。

2. ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力，特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強了它的多元素同時分析的能力。

3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍，所以它操作簡便易于掌握，特別是對于液體樣品的分析。

ICP光譜儀的作用

雖然儀器的靈敏度在一定范圍內波動，但仍有一合理的波動范圍，如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。在ICP光譜儀上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物，必要時應重新過濾，一此粒很細的膠體溶液應離心，以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗，個別高含量的樣品應稀釋后重新測定，并注意清洗足夠的時間，以避免污染下一個樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學儀器，對環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，儀器尋峰不準 ，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時候會找不到峰。每次開機前，應事先計劃好實驗方案，做好準備工作，避免在一段時間內反復開機，因為每次開機時，其瞬間通過的電流要遠遠大于正常工作時的電流，可能造成某些元件的過早老化。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±3/小時即可。一般空調就能達到，這也要求放置儀器的房間要適中。

ICP光譜儀的使用和維護

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風機，空調機，馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路，以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標準，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應經常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。泵管的調節(jié):首先逆時針旋松壓桿旋鈕，接著開慢泵，右手順時針慢慢調緊旋鈕，左手同時拿著泵管進樣端在純水（或空白）面上下抽動，使溶液和空氣分段進入泵管。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定結果的好壞影響極大，因此，應當注意供電電源的質量。