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影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預(yù)處理得當(dāng),坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明,預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02 v。因此,坩堝使用定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,從而較大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯1酸鎂,再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸鎂的強(qiáng)。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí),會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣(C:1.23%,S:0.032%)對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較,試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。
常規(guī)碳硫分析儀定標(biāo)方法
1、碳硫分析儀得通電并打開(kāi)的狀態(tài)下,打開(kāi)華欣-電弧燃燒爐的前氧、后控調(diào)節(jié)氧氣減壓閥出氣量為0.02-0.04Mpa,然后關(guān)閉前氧后控。
2、碳只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見(jiàn),在儀器次使用時(shí),應(yīng)選用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求,如不滿足要求,應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、失效等問(wèn)題。硫可用一個(gè)接近被測(cè)試樣的標(biāo)樣定標(biāo)。為提(需測(cè)量較大范圍時(shí))也可以用幾種標(biāo)樣驗(yàn)證。用天平稱樣(生鐵為330mg,鋼稱1000mg)取下電弧燃燒爐坩堝依次加入添加劑硅鉬粉、和高純度錫粒要把稱好的標(biāo)樣,再加上一層純鐵助溶劑燃燒效果會(huì)更好。
3、打開(kāi)碳硫分析儀電弧燃燒爐的前氧與后控開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)好流量計(jì)氧氣流量為80-120L/H.
三步選好碳硫分析儀,你知道嗎?
一、選擇什么控氧方法 碳硫分析儀的剖析基本原理是歷經(jīng)高頻率磁感應(yīng)燃燒使碳、硫元素轉(zhuǎn)換為CO2 和SO2 氣體,再依據(jù)CO2 和SO2 氣體對(duì)紅外線線的特殊消化吸收光波長(zhǎng)來(lái)檢測(cè)其濃度值的。那麼紅外線碳硫儀的燃燒優(yōu)劣就極其重要,這兒關(guān)鍵的便是控氧方法要確保二點(diǎn): 1、 保證試件燃燒時(shí)的co2充足供貨,使試品中的碳硫成份能夠 合理轉(zhuǎn)換為CO2 和SO2 氣體。 2、 流量監(jiān)控,以確保檢測(cè)的度。
二、重視儀器的可靠性: 儀器的可靠性指標(biāo)值在儀器的具體運(yùn)用上是一個(gè)十分關(guān)鍵的指標(biāo)值,可靠性、性、度指的全是儀器分析數(shù)據(jù)層面的性能參數(shù),可靠性則是考量?jī)x器返修率的關(guān)鍵指標(biāo)值,假如可靠性、性、度等是儀器的枝干,那麼可靠性便是儀器的基石。假如儀器的可靠性不佳,那儀器的別的指標(biāo)值都無(wú)從說(shuō)起了。
三、購(gòu)買儀器的可用標(biāo)準(zhǔn): 做為客戶選購(gòu)紅外線碳硫儀時(shí)應(yīng)當(dāng)秉著可用標(biāo)準(zhǔn),不必導(dǎo)致多余的浪費(fèi),也不必以便節(jié)約成本而使買回來(lái)的儀器沒(méi)法做到自身的要求。因此提議客戶在買儀器以前要多方面調(diào)查,保證以問(wèn)題為導(dǎo)向。