固相萃取柱

固相萃取柱（英文, 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

固相萃取柱的填料

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，大致可以分為三大類(lèi)，分別是以硅膠、高聚物、無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)。

一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅膠極性很強(qiáng)，呈弱酸性,可被用于正相或反相兩種分離模式：正相提取時(shí)，極性比硅膠弱，反相提取時(shí)非極性比C18 或 C8 的弱。對(duì)于類(lèi)固醇有著較好的萃取效果通常用于非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質(zhì)的去除。主要用于血樣、尿樣中藥品及其代謝物、多肽脫鹽、環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)化合物富集、飲料中的有機(jī)酸。

第二類(lèi)是以高聚物為基質(zhì)，如：聚乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯(lián)度的乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量，可耐受極端 pH 條件和不同的溶劑，對(duì)極性化合物具有優(yōu)異的保留能力?？捎米魉嵝缘摹⒅行缘暮蛪A性化合物的通用型吸附劑，通常用于反相條件下保留含有親水基團(tuán)的疏水性化合物如：酚類(lèi)、硝基芳香類(lèi)等。

第三類(lèi)是以無(wú)機(jī)材料為主的，如：弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅里硅土是一種氧化鎂復(fù)合的極性硅膠吸附劑，以此為基質(zhì)的萃取小柱適合于從非極性基質(zhì)中吸附極性化合物，如多多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)殘等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑為填料，萃取過(guò)程非常迅速。且對(duì)化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其對(duì)平面分子有極強(qiáng)的親和力，非常適用于很多有機(jī)物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類(lèi)基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇等物質(zhì)；以氧化鋁為基質(zhì)的填料有酸、堿、中性三種類(lèi)型，適用于酸性、堿性的、中性溶劑的分離萃取。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

固相萃取與液相色譜有什么區(qū)別

首先，兩者的目的是不同的。在分析型HPLC中，人們追求的是在盡可能短的時(shí)間里將混合物中的組分分離開(kāi)。相鄰的兩個(gè)組分峰能夠達(dá)到基線(xiàn)分離，也就是達(dá)到分離度a≥1．2。同時(shí)，要求色譜柱的柱效要高，以便得到尖銳的、符合高斯分布的色譜峰。這樣無(wú)論是對(duì)組分進(jìn)行定性分析，還是定量分析的準(zhǔn)確性都高。然而，在固相萃取中，人們關(guān)心的是將目標(biāo)化合物從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離出來(lái)；將干擾分析、對(duì)分析儀器造成傷害的雜質(zhì)盡可能地除去；將目標(biāo)化合物濃縮到適當(dāng)?shù)臐舛龋员惴治鰞x器能夠有效地進(jìn)行定性、定量分析。