固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進(jìn)入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象，就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學(xué)性能發(fā)生惡化：氫通過(guò)軟化或硬化機(jī)制改變材料的屈服強(qiáng)度，塑性明顯降低，誘發(fā)裂紋萌生，導(dǎo)致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過(guò)高可導(dǎo)致軌道頭部中間位置白點(diǎn)的產(chǎn)生，白點(diǎn)在軌道中會(huì)成為受載荷時(shí)的應(yīng)力集中區(qū)域，沿著白點(diǎn)發(fā)展疲勞裂紋從而導(dǎo)致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過(guò)程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測(cè)定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測(cè)定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來(lái)，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，氫與載氣熱導(dǎo)率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化，從而輸出電壓信號(hào)，軟件積分并計(jì)算樣品中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

氧氮?dú)浞治鰞x的現(xiàn)狀

20 世紀(jì) 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，90 年代初第三代配置計(jì)算機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器問(wèn)世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計(jì)算機(jī)的改進(jìn)型的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器。目前，在國(guó)外氧氮儀的市場(chǎng)上，美國(guó)力可公司、日本崛廠、德國(guó)埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國(guó)內(nèi)從二十世紀(jì) 70 年代引進(jìn)美國(guó)儀器開(kāi)始，到 90 年代德國(guó)儀器進(jìn)入，至今 30 多年的時(shí)間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場(chǎng)一直被這三家公司所壟斷。20 世紀(jì) 70 年代1開(kāi)始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開(kāi)發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測(cè)儀，但尚未得到推廣應(yīng)用。而脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀則市場(chǎng)上沒(méi)有國(guó)產(chǎn)的商品儀器，國(guó)內(nèi)各單位尚未開(kāi)展該類(lèi)儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導(dǎo)氮測(cè)定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開(kāi)發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場(chǎng)，逐漸打破國(guó)外的壟斷。

氧氮分析儀檢出限

氧含量測(cè)定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進(jìn)行測(cè)定。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 000 1% 。 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計(jì)算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 10 倍計(jì)算出氧的測(cè)定下限為 0. 001% 。

ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類(lèi)選擇合適的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無(wú)銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。

二. 儀器開(kāi)機(jī)

1 開(kāi)副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時(shí)，沒(méi)有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開(kāi)關(guān)。

2 按下主機(jī)箱“電源”開(kāi)關(guān)。打開(kāi)脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節(jié)流閥”開(kāi)關(guān)。

4 打開(kāi)動(dòng)力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開(kāi)載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開(kāi)狀態(tài)）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開(kāi)循環(huán)水。

三 分析測(cè)試

1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。

3 儀器穩(wěn)定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，降低系統(tǒng)空白。

5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿(mǎn)足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。

6 點(diǎn)擊“開(kāi)關(guān)爐”按鈕，打開(kāi)脈沖爐，用電極刷清掃上下?tīng)t頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點(diǎn)擊“開(kāi)關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱(chēng)，將樣品放入天平稱(chēng)重，點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點(diǎn)擊“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。

8 點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕，程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過(guò)程中若出現(xiàn)問(wèn)題，可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。

四， 儀器關(guān)機(jī)