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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
二碳酸二叔丁酯( Diboc) 是一種新型的氨基保護(hù)劑, 有機(jī)合成中用來(lái)引入叔丁氧羰基( BOC) 保護(hù)劑, 特別適用于氨基酸的氨基保護(hù)。廣泛應(yīng)用于、蛋白質(zhì)及多肽合成、生物化學(xué)、食品、化妝品等多種產(chǎn)品的合成中。成品為無(wú)色結(jié)晶體或無(wú)色液體, 熔點(diǎn)22~23 ℃, 沸點(diǎn)56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相對(duì)密度0.950。溶解于、正己烷、苯和等, 微溶于水。英文名稱為: Di- tert- butyl dicarbonate, C.A 命名及登錄號(hào): Dicarbonic acid, bis ( 1, 1- dimethylethyl) ester, [24424-99- 5]。
當(dāng)二氧化碳的加成反應(yīng)完成后,在劇烈攪拌下將溶液滴加到冷卻的反應(yīng)物中,約需1小時(shí),冷浴溫度保持在-5~-10℃,反應(yīng)混合物粘度變小,仍為白色乳狀物。當(dāng)?shù)募映煞磻?yīng)完成后,繼續(xù)攪拌,45分鐘,同時(shí)通入無(wú)水氮乙毛以吹出大部分的過(guò)量。
卸除燒瓶上的儀器,塞上二頸,在減壓下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將約650毫升溶劑濃縮至100毫升,燒瓶仍用冰鹽浴冷卻以保持一5一0℃。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?,升溫?0℃開(kāi)始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過(guò)量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。
方便 二碳酸二叔丁酯十分的安全,并且保護(hù)效果很好,操作起來(lái)也十分的簡(jiǎn)單。除此之外,二碳酸二叔丁酯是沒(méi)有味道的,不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。這種新型的氨基酸保護(hù)劑,它比傳統(tǒng)的保護(hù)劑(如芐酯、-P芴甲酸等)相比,更安全、更經(jīng)濟(jì)、更,更易控制。