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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
由于反應(yīng)混合物中殘余少量,應(yīng)將抽氣泵或真空泵廢氣排入通風(fēng)櫥,收集在冷阱中的物料也在通風(fēng)櫥內(nèi)抽空,含有很細(xì)分散的的殘余物用大口徑砂芯漏斗吸濾,漏斗在用前經(jīng)50毫升冰冷的戊烷進(jìn)行預(yù)冷。過(guò)濾時(shí),用一個(gè)大口徑漏斗將過(guò)濾漏斗反蓋著,并通入氮?dú)馐刮锪细舫睗窨諝猓肑}}毫升冰冷的戊烷將燒瓶中殘余物洗入過(guò)濾漏斗中,然后用2*100毫升冰冷的戊烷洗滌濾渣。
本發(fā)明的制備方法由來(lái)制備叔丁醇鈉,由叔丁醇鈉來(lái)制備二碳酸二叔丁酯,用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉,工藝更簡(jiǎn)單、更節(jié)能,用代替正己烷、,降低了生產(chǎn)成本,更易提純,后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗,減少了廢水量的產(chǎn)生,降低了環(huán)保處理成本。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮?dú)獗Wo(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。