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吹掃捕集(動(dòng)態(tài)頂空)法的原理特點(diǎn)
吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分,用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后,通過熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
吹掃捕集其他注意事項(xiàng)
(1).適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。(如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管)。一般實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
(2).應(yīng)盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行完全的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。
吹掃捕集吹掃時(shí)間:
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測定廢水中的苯和等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測物,然后通過實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。