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釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來生產(chǎn)五氧化二釩,根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點,釩酸銨溶液是通過各種過程,特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時沉淀釩酸銨鹽,并隨即把釩酸銨鹽轉(zhuǎn)入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺,此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽,并隨即把它轉(zhuǎn)入溶液時提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。
據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級,以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩,那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去,并達到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1 ̄ 3 g 1( 0 0/以V2計 )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應(yīng)。
( P O5 )以 2計。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。
偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法:精準(zhǔn)稱取約0.2克已知純度的五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑,置于250毫升燒杯中,加入1 1的硫酸10毫升,在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解(幾近冒白煙),稍冷,加入少量水,冷至室溫,移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取10毫升溶液進行測定(測定手續(xù)見分析方法)。硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度T按下式計算:
T =(mp/V)×(10/100) 單位為(g/ml) (1) 式中m為所用的五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑的質(zhì)量(單位為g),V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(單位為ml)。
偏釩酸銨分析
1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響,可以看出:pH = 7.5~8.5,沉釩率達到蕞高,隨后沉釩率降低,這是因為偏釩酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明:pH = 8.0左右時,沉釩率蕞高。
1.1.1 偏釩酸銨 準(zhǔn)確稱取30 g V2O5固體,緩慢滴加NaOH溶液,邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后,用500 mL容量瓶定容,配制成偏釩酸鈉溶液
2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響,可以看出:NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng),K = 1.0~2.0,K增大,即NH4Cl的加入量增多,沉釩率隨之增大;K>2.0,沉釩率增加的幅度減慢,沉釩率趨向平穩(wěn)。因為氯化銨沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)達到平衡狀態(tài)后,繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進行沉釩,過濾得到偏釩酸銨。