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氣相色譜儀使用方法
氣相色譜儀的一般分析流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析
氣相色譜儀
1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測(cè)器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測(cè)脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì),了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。
1958年Gloay提出毛細(xì)管,同年,Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID,Lovelock發(fā)明了電離檢測(cè)器(AID)使檢測(cè)方法的靈敏度提高了2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。
20世紀(jì)60和70年代,由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展,柱效大為提高,環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,提出了痕量分析的要求,又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測(cè)器(ECD);1966年Brody等發(fā)明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測(cè)器(PID)等。同時(shí),由于電子技術(shù)的發(fā)展,原有的檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)。如TCD出現(xiàn)了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測(cè)電路;ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測(cè)電路等,從而使性能又有所提高。
電路板的維護(hù)和清潔:氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
氣相色譜儀的特點(diǎn)
一、主要特點(diǎn):1、電子電路集成度高,可靠性好,操作簡(jiǎn)單,保證儀器質(zhì)量,不僅保證了工作效率,而且節(jié)省了維護(hù)費(fèi)用,自動(dòng)記住運(yùn)行參數(shù),不需要復(fù)位啟動(dòng)。2、儀器采用氫氣發(fā)生器、分析儀、工作站、計(jì)算機(jī)一體化設(shè)計(jì)。整個(gè)分析只需一臺(tái)儀器即可完成,檢測(cè)過程更簡(jiǎn)單。3、氣路系統(tǒng)采用高精度閥結(jié)構(gòu),大大提高了儀器氣體速度的穩(wěn)定性,獲得了良好的再現(xiàn)性分析結(jié)果。4、測(cè)試結(jié)束后,儀器屏幕將直接顯示并輸出光譜結(jié)果。