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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過程中會(huì)有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液，這個(gè)順序一一說明了如何做保養(yǎng)？流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對(duì)于水相溶液，首要問題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對(duì)于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生，裝時(shí)使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng)，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min，如果壓力超過1 MPa，可考慮更換。

3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過，但不知為什么要多開幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長了個(gè)長假后，就不好說了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?，還是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動(dòng)相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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線路問題

一般情況下，斷路器沒有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過程中也會(huì)遇到上述未曾討論過的問題，如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí)，首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個(gè)條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯(cuò)誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說，所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。