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元素?zé)簦招年帢O燈)的重要性
空心陰極燈在原子吸收分光光度計(jì)中使用較多。所謂空心陰極燈(Hollow Cathode Lamps,簡稱HCL),就是指依靠空心陰極放電激發(fā)的、—種特殊的低壓輝光放電燈。目前,原子吸收分光光度計(jì)基本上都用普通空心陰極燈作光源。4nm的二個(gè)特征靈敏譜線來調(diào)整2、調(diào)整空心陰極燈的燈架位置3、調(diào)整燃燒頭的位置使其光斑到燃燒頭的距離為5~10mm4、用萬用表檢查有無負(fù)高壓,必要時(shí)更換負(fù)高壓5、更換前置放大板6、調(diào)整光路系統(tǒng)。普通空心陰極燈的質(zhì)量會直接影響原子吸收分光光度計(jì)的質(zhì)量,普通空心陰極燈會影響整機(jī)的信噪比、分析精密度、檢測限、工作曲線的線性、背景校正的效果等性能指標(biāo)。因此,對普通空心陰極燈的選擇、測試非常重要。
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空心陰極燈(HCL)是原子吸收、原子熒光光譜儀必不可少的組成部分。原子熒光的燈和原子吸收的燈原理是一樣的,但是結(jié)構(gòu)上有一定的區(qū)別。
原子吸收的空心陰極燈有單元素?zé)?、多元素?zé)艉投嚓帢O燈。常用的空心陰極燈由一個(gè)鎢(W)棒陽極和含金屬元素或其合金的空心圓柱杯陰極組成。兩極之間充滿低壓的惰性氣體(Ne或Ar氣),密封在一種特性玻璃筒里,應(yīng)用輝光放電和陰極濺射原理將HCL點(diǎn)亮??招年帢O燈空心陰極燈是一種氣體放電管,鎢棒構(gòu)成的陽極和一個(gè)圓柱形的空心陰極,空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成。充Ne氣的HCL呈橘紅色,充Ar氣的HCL呈淺藍(lán)色。
單元素?zé)絷帢O由一種金屬元素或其合金構(gòu)成。多元素?zé)絷帢O由2~7種金屬元素合金或混合物構(gòu)成;優(yōu)點(diǎn)是可以在不換燈情況下連續(xù)測定多種元素,縮短預(yù)熱時(shí)間和換燈的麻煩;缺點(diǎn):比單元素發(fā)射強(qiáng)度弱,有些元素搭配不當(dāng)會造成相互影響,并可能降低壽命。多陰極燈由一個(gè)陽極放置中間位置,其周圍放置6種金屬元素6個(gè)陰極。它是一種低壓氣體放電管,主要有一個(gè)陽極(鎢棒)和一個(gè)空心圓筒形陰極(由被測元素的金屬或合金化合物構(gòu)成)。其原理與單元素(HCL)相同,其價(jià)格昂貴。
預(yù)熱時(shí)間
空心陰極燈信號的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時(shí)間,以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發(fā)射強(qiáng)度就會影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進(jìn)行充分的預(yù)熱。如果超過額定電流,則會使陰極材料大量射,產(chǎn)生熱蒸發(fā)甚至使陰極熔化,從而縮短燈的壽命,甚至產(chǎn)生長期性破壞。對于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時(shí)間預(yù)熱。
對于雙光束儀器,儀器會通過連續(xù)比較參比光束的強(qiáng)度來補(bǔ)償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對于雙光束儀器,預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時(shí),需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時(shí)間。這是因?yàn)樵陬A(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會有所改變,并對結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器,必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時(shí)卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
異?,F(xiàn)象:陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,無測定線發(fā)射。從而恢復(fù)正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
原因:惰性氣體壓強(qiáng)降低,不能保持正常放電。
解決辦法:更換新燈。
異常現(xiàn)象:屏蔽管發(fā)光。使發(fā)射減弱不穩(wěn)定。
原因:濺射的金屑針狀結(jié)晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
解決辦法:振動燈殼,使接通處斷開。