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石墨管的作用
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數(shù)。據(jù)此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
影響石墨管使用壽命的因素
樣品濃度和注射量對石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測量。嘗試使用火焰法測試濃度。首先不要使用石墨爐法進行測量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞。
加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序?qū)⒅苯佑绊懯艿氖褂么螖?shù),有時可能會導致石墨管突然裂開,特別是當石墨管空氣燃燒時。應(yīng)嚴格按照每種元素的試驗條件設(shè)定試驗過程的升溫程序。
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石墨管使用說明
1、請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。
2、測定時,烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用較大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。