固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時，當(dāng)?shù)枯^高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進(jìn)行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo)，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

氧氮氫分析儀的現(xiàn)狀

20 世紀(jì) 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器，90 年代初第三代配置計算機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器問世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計算機(jī)的改進(jìn)型的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器。目前，在國外氧氮儀的市場上，美國力可公司、日本崛廠、德國埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國內(nèi)從二十世紀(jì) 70 年代引進(jìn)美國儀器開始，到 90 年代德國儀器進(jìn)入，至今 30 多年的時間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場一直被這三家公司所壟斷。20 世紀(jì) 70 年代1開始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測儀，但尚未得到推廣應(yīng)用。而脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀則市場上沒有國產(chǎn)的商品儀器，國內(nèi)各單位尚未開展該類儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導(dǎo)氮測定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場，逐漸打破國外的壟斷。

ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。

二. 儀器開機(jī)

1 開副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時，沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。

2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。

4 打開動力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態(tài)）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環(huán)水。

三 分析測試

1 啟動計算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。

3 儀器穩(wěn)定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，降低系統(tǒng)空白。

5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實際樣品分析。

6 點擊“開關(guān)爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點擊“開關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點擊“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動作。

8 點擊“開始”按鈕，程序自動進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題，可點擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。

10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。

四， 儀器關(guān)機(jī)

銅制品

有必要仔細(xì)監(jiān)控銅制品的生產(chǎn)流程，以使產(chǎn)品質(zhì)量符合要求，避免報廢。因此需要準(zhǔn)確的測定從原材料到成品的生產(chǎn)過程中氧以及氫的含量。納克ONH配有兩個獨立的紅外吸收池，可準(zhǔn)確測定原材料中的高氧含量和無氧銅中的低氧含量，其低運維成本支持不斷增長的分析需求。

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