廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇由于許多化合物同時(shí)具有多種官能團(tuán)，在選擇固相萃取機(jī)理時(shí)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來考慮采用哪種萃取機(jī)理較為有利。

離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領(lǐng)域：食品

離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng)，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對(duì)堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測(cè)的好幫手。

主要作品

? 動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑的多組分殘留測(cè)定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動(dòng)劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)辣椒粉中羅丹明B的檢測(cè)

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測(cè)三聚1qíng胺的應(yīng)用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測(cè)

植物油中9種抗1氧化劑檢測(cè)——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對(duì)苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對(duì)羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對(duì)甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定反相高1效液相色譜法

方法特點(diǎn)

● 方法簡(jiǎn)單快速，不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測(cè)試，整個(gè)操作時(shí)間不超過1h?！?耗費(fèi)溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3?！?去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測(cè)。

對(duì)SPE柱進(jìn)行合理的處理

在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系；適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì)，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。在反相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液，因此應(yīng)選擇純甲1醇活化溶液，而在目標(biāo)化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時(shí)，則應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液；在正相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程，因此活化溶液應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液。

色譜柱技術(shù)的差距在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。采用陽離子交換機(jī)制，可將萃取過程中pH調(diào)至低于目標(biāo)物pKa的兩個(gè)pH單位，即pH=2。

國(guó)內(nèi)和國(guó)外想比，我認(rèn)為色譜柱的差距在于：國(guó)內(nèi)公司以前都不會(huì)自己開發(fā)填料，一般買國(guó)外現(xiàn)成填料裝柱，買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。另外因?yàn)檠b柱歷史短，經(jīng)驗(yàn)積累少，裝柱工藝也沒有完全達(dá)到國(guó)外水平。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇正相機(jī)制正相分離模式是SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性。另外，對(duì)色譜柱性能很關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料-----裸硅膠，國(guó)產(chǎn)的還不過關(guān)，在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國(guó)外產(chǎn)品相比，差距很大。