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問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應(yīng)該不會偏離太大,正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
今天開機(jī)后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
1、將氬氣壓力調(diào)大一點,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氬氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
未來
近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長足的進(jìn)步,尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機(jī)元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學(xué)儀器的自主創(chuàng)新研究,在市場需求和政策激勵下,國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術(shù)上來說有一定的差距,短時 間內(nèi)不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可
以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術(shù)的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等,都必須與國際法規(guī)接軌,
否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國際市場,產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,
用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平的分析技術(shù),可為 產(chǎn)品提供可靠的,國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實驗數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。