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3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔,讓流動(dòng)相管道通過,但不知為什么要多開幾個(gè)?有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個(gè)問題,其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè),是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
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下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動(dòng)相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎?一般不會(huì),但長了個(gè)長假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)祝€是流動(dòng)相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長時(shí)間不使用儀器的時(shí)候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。
隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長期忍受高鹽流動(dòng)相。
為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對(duì)色譜柱的壽命和被分析物的檢測有較大影響,其不良影響包括:濕度:導(dǎo)致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見的污染物;是造成色譜柱降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因;烴及鹵代烴:提高探測器背景噪聲,降低探測器靈敏度;還會(huì)導(dǎo)致基線漂移或波動(dòng),污染物色譜峰,噪聲或基線補(bǔ)償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。
不同的探測器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個(gè)月更換一次。 GC進(jìn)樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進(jìn)樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進(jìn)樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進(jìn)樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動(dòng)能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進(jìn)樣口高溫度為400度,減少進(jìn)樣口沾粘。
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不完全分離
①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風(fēng)量,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)能原能完全分離,用一段時(shí)間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時(shí)間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度等方法。
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五峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強(qiáng)極性固定液,去除擔(dān)體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時(shí),也會(huì)形成平。