原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。在國(guó)際市場(chǎng)，雖然美國(guó)還沒(méi)有將原子熒光列進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，不過(guò)東南亞很多國(guó)家及俄羅斯，已將原子熒光檢測(cè)重金屬列入標(biāo)準(zhǔn)中。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。

原子熒光光譜儀在食品中鉛的測(cè)定的重要意義分析

鉛是重金屬污染性較大的一種，一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成大腦溝回淺，智力低下；對(duì)老年人造成、腦等 。

大多數(shù)普通消費(fèi)者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上，對(duì)重金屬污染影響食品安全的問(wèn)題知之甚少。原子熒光是基于由激發(fā)光源照射作用下，基態(tài)原子受激發(fā)光，當(dāng)激發(fā)光源停止照射后，再發(fā)射過(guò)程立即停止。鉛是對(duì)人體毒性zui強(qiáng)的重金屬之一。由于人類(lèi)的各種活動(dòng)，特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展，鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移，再加上食物鏈的累積作用，人類(lèi)對(duì)鉛的吸收急劇增加，吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問(wèn)題，因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長(zhǎng)，鉛廣泛存在于自然界，自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來(lái)源。為了保障人體健康，對(duì)事物中的鉛進(jìn)行測(cè)定極為重要。

食品中鉛測(cè)定的方法很多，如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等，其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過(guò)低，石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高，但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。

建議使用氫化物原子熒光光譜法，該方法操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑，而且使用國(guó)產(chǎn)儀器，易推廣應(yīng)用。

原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?，從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中，絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無(wú)關(guān)。原子熒光光譜儀的分析方法物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來(lái)看，含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測(cè)量過(guò)程中，我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器，保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱(chēng)量過(guò)程而引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整，測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱(chēng)量引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱(chēng)量，觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí)，包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí)，儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。