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吹掃捕集
吹掃捕集儀采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮;在一定的吹掃時間之后,關(guān)閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC進行分析。通過與GC或GC/MS的聯(lián)用,可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析,也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
吹掃捕集特點
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機的溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但吹掃捕集法容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測器中的水也有熄滅作用。
吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測的靈敏度能以達到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應(yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。
吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢?
水樣品和土壤樣品運行在兩套不同氣體樣品管路,在吹掃過程中不存在交叉情況;無論水樣品還是土壤樣品在運行結(jié)束后都會進行進樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗,當(dāng)然也可以打開清洗,儀器的整個管路可以直接運行溶劑;在樣品運行之前進樣針都會通過高純載氣進行吹掃;土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃,而水樣品通過轉(zhuǎn)移到吹掃管,在吹掃管進行吹掃,不存在交叉污染的情況;儀器具有兩種土壤分析模式,能夠自行選擇方法(土壤直接吹掃或萃取后自動稀釋吹掃)對高低濃度土壤樣品進行分析,避免交叉污染存在影響。