從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠

雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因?yàn)閴毫εc粒徑平方成反比，目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過(guò)進(jìn)一步減小粒徑來(lái)提高柱效的目的。為了實(shí)現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實(shí)現(xiàn)UPLC的分離速度和效果，著l名教l授Kirkland開發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)（Core-shell）硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實(shí)心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng)，縮短了傳質(zhì)路徑，與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快，具有更高的柱效及更低的背壓，在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來(lái)越多在HPLC上使用。

HILIC 色譜填料自1990年Alpert提出親水作用色譜的概念以來(lái)，其應(yīng)用逐漸增多。HILIC是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中，流動(dòng)相中水的比例越小，則洗脫能力越弱; 反之，洗脫能力越強(qiáng)?；衔锏臉O性越小，則保留越弱; 反之，則保留越強(qiáng)。HILIC尤其適合強(qiáng)極性化合物分離和分析。各種商品化親水作用色譜材料的種類日益豐富，涵蓋了氨基、二醇基、咪唑基、三氮唑基、酰胺型、糖型和兩l性離子型鍵合相，為親水作用色譜的發(fā)展和應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。HILIC 可以作為正相色譜的替代和反相色譜的有效補(bǔ)充。

手性色譜填料是通過(guò)在硅膠上涂敷和鍵合帶有手性識(shí)別位點(diǎn)的材料制備而成。具有手性空間結(jié)構(gòu)的材料主要是纖維素和直鏈淀粉類。纖維素是葡萄糖通過(guò)β-1,4-糖苷鍵連接成的線性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷連接的螺旋結(jié)構(gòu)。手性拆分性能受到很多因素的影響, 包括多糖的微晶結(jié)構(gòu)、聚合度、分子量大小、衍生化基團(tuán)、涂敷工藝、硅膠基球孔徑大小，粒徑分布等等。因此制備手性色譜填料難度極大，目前手性色譜填料產(chǎn)品主要是由日本Daicel壟斷。