高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現(xiàn)有技術(shù)方案，具有操作簡單、收率高、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。無菌級過濾洗滌干燥機(jī)制備的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點(diǎn)：地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好，分裝容易；溶媒殘留低，乙醇?xì)埩粼?.3％以下，溶媒殘留降低90.0％。

精制提純過濾洗滌干燥一體機(jī) 技術(shù)優(yōu)勢

      目前，三合一過濾洗滌干燥機(jī)在API精烘包生產(chǎn)中具有較大的應(yīng)用優(yōu)勢，能夠杜絕物料中進(jìn)入任何雜質(zhì)的可能性；能夠保證環(huán)境安全、潔凈；能夠提高過濾效率，為的精制提純提供了新工藝。

   (1) 在高純度精烘包生產(chǎn)中，無菌級過濾洗滌干燥機(jī)已替代離心機(jī)，因?yàn)闊o菌級三合一設(shè)備過濾后可以直接加入溶劑進(jìn)行洗滌和制漿，洗滌效果比離心機(jī)更好，雜質(zhì)被完全洗掉；還能杜絕任何雜質(zhì)和細(xì)菌進(jìn)入物料。

   (2) 自動化技術(shù)賦予了三合一多功能設(shè)備監(jiān)控的優(yōu)勢。自動化控制的過濾洗滌干燥三合一設(shè)備使用非常方便，也容易集合到控制系統(tǒng)中(PLC或DCS等)。

   (3) CIP在位清洗系統(tǒng)可以為三合一設(shè)備將殘留清洗干凈，定制的噴淋孔能夠360度清洗設(shè)備內(nèi)壁及封頭管口部分。

唑烷酮類平板式過濾洗滌干燥三合一  工藝流程

   (1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)

     在平板式過濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過濾，收集濾液。

   (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶

     往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養(yǎng)晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～3小時，從而析出晶體。

   (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

     在平板式過濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡化工序上入手，把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動化、可清洗與滅菌上入手，對其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無菌的生產(chǎn)。

結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純  工藝步驟

     與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純工藝的優(yōu)點(diǎn)在于：有色雜質(zhì)較少，收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，同時回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的，易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。

   (1) 萃取步驟

    將反應(yīng)液進(jìn)行降溫，再加入原料。在攪拌條件下，加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，分出相；進(jìn)行二次萃取和三次萃取，zui終得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反應(yīng)制備步驟

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室溫條件下，減壓脫除萃取水相中殘留的；所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮；合成反應(yīng)分離得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下，向粗品中加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，使全溶解，再進(jìn)行過濾；

   (4) 結(jié)晶

     在降溫條件下，向溶解液中加入質(zhì)量濃度為6～10％氨水，控制料液pH為4.8～5.2，在降溫的條件下養(yǎng)晶90～120min；

   (5) 抽濾、洗滌和干燥

     利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對結(jié)晶液進(jìn)行抽濾，分別用純化水和進(jìn)行洗滌，然后將濕粉進(jìn)行真空低溫干燥，溫度為40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥結(jié)束后，得到干粉。

     在農(nóng)藥、染料、顏料及其它危險化學(xué)品生產(chǎn)過程的后處理工序中，常有過濾、洗滌、干燥等單元操作，這些單元操作通常由離心過濾機(jī)、洗滌槽以及干燥機(jī)等單元設(shè)備單獨(dú)運(yùn)作，設(shè)備間通過管道或采用其它方式輸送物料。多種單元設(shè)備連成一個系統(tǒng)的大裝置、長流程、低效率、難調(diào)節(jié)的生產(chǎn)過程，對于固體含量較高的懸濁液，往往發(fā)生固體粘壁而堵塞管道，造成生產(chǎn)難以正常進(jìn)行。采取敞開式生產(chǎn)，雖便于處理堵塞問題，但對于原料藥、食品、生物制品等難以滿足規(guī)范要求，而且對于易氧化、有毒或含溶劑的物料，還存在安全隱患。

       為了克服上述單元設(shè)備組合中存在的問題與不足，同時滿足化學(xué)工業(yè)向、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，集過濾、洗滌、干燥于一體的多功能設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生。這種多功能設(shè)備大都具有過濾、洗滌、干燥三個主要功能，所以統(tǒng)稱為三合一過濾洗滌干燥機(jī)，俗稱“三合一”；有的過濾干燥機(jī)還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、洗滌、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項(xiàng)功能，因而又稱為多功能機(jī)。