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水中油用什么測(cè)定方法
一、紫外分光光度法
原理
石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長為250—260nm;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230nm。一般yuan油的兩個(gè)主要吸收波長為225及254nm。石油產(chǎn)品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與yuan油相近。因此,波長的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定,yuan油和重質(zhì)油可選254nm,而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選225nm。
試劑
1.標(biāo)準(zhǔn)油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃shi油醚,從待測(cè)水樣中萃取油品,經(jīng)無水liu酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。
2.標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
5.shi油醚(60—90℃餾分)。
脫芳烴石you醚:將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h),在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm(其他規(guī)格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm,上面覆蓋50mm厚的氧化鋁,將60—90℃石you醚通過此柱以脫除芳烴。收集石you醚于細(xì)口瓶中,以水為參比,在225nm處測(cè)定處理過的shi油醚,其透光率不應(yīng)小于80%。