氣相色譜儀使用方法

氣相色譜儀的一般分析流程：載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析

氣相色譜儀

20世紀(jì)80年代，由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用，對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求，特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展，使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高，TCD和ECD的池體積大大縮小。

進(jìn)入20世紀(jì)90年代，由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降，以及穩(wěn)定性和耐用性增加，從而成為通用的氣相色譜檢測(cè)器之一。其間出現(xiàn)了非性的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器（PDECD）、脈沖放電氦電離檢測(cè)器（PDHID）和脈沖放電光電離檢測(cè)器（PDECD）以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器（PDD），4年后，美國(guó)Varian公司推出了商品儀器，它比通常FPD靈敏度高100倍。另外，快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展，促使快速GC檢測(cè)方法逐漸成熟。

氣相色譜儀的清洗

進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用、等進(jìn)行清洗，然后烘干處理。進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取、等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。

氣相色譜儀分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是氣相色譜儀的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中（常用內(nèi)徑4mm）。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長(zhǎng)30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_(kāi)管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開(kāi)管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用*多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。