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為啥要學(xué)習使用液相色譜柱?
色譜柱的使用和保養(yǎng):液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路,建立液相色譜柱日常維護與保養(yǎng)規(guī)程,保證能正常使用。
液相色譜柱的適用范圍:
本規(guī)程適用液相色譜柱的維護與保養(yǎng)。
液相色譜柱分類
①根據(jù)對被檢測樣品的響應(yīng)范圍可以被分為:
通用型檢測器:對絕大多數(shù)檢測無知均有響應(yīng),如:TCD、PI。
選擇型檢測器:對某一類物質(zhì)有響應(yīng),對其他物質(zhì)的無響應(yīng)或很小,如:FPD。
②根據(jù)檢測器的檢測方式不同可以分為:
濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比,如TCD、PID。
質(zhì)量型檢測器:測量載氣中某組分單位時間內(nèi)進入檢測器的含量變化,即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進入檢測器某組分的質(zhì)量成正比,如FID、FPD。
液相色譜柱性能評價
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20μm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法,Waters;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強,大多數(shù)實驗室使用已填充好的商品柱。
液相色譜柱優(yōu)勢
硅膠的化學(xué)穩(wěn)定性較差,僅能在pH=2~8的環(huán)境下工作。但是,在很多場合下,需要使用的pH條件。為此,人們曾大力發(fā)展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學(xué)穩(wěn)定性更好的基質(zhì)材料。但是,很難有一種材料能地滿足液相色譜基質(zhì)的要求。例如,高分子微球在中會發(fā)生一些溶脹,因此難以應(yīng)用于以含的流動相進行梯度淋洗的場合;氧化鋁和氧化鋯與硅膠相比,雖然化學(xué)穩(wěn)定性較好,但其表面修飾與鍵合比較困難。因此,化學(xué)穩(wěn)定性好的碳材料便很自然地被考慮作為色譜填料的基質(zhì)。
碳材料有的化學(xué)穩(wěn)定性,可耐受寬達pH=1~14的環(huán)境;耐高溫,石墨化碳可耐3000℃以上的高溫而不受破壞;經(jīng)適當加工的碳材料可具有很好的機械強度,具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及電磁屏蔽特性。更為難能可貴的是,多孔性碳材料以其結(jié)構(gòu)的特點而具有很好的吸附性及選擇性。正是碳材料的這些特性,使人們期待它在色譜領(lǐng)域中能有特殊的用途。