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氣相色譜儀基本構(gòu)造
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。
1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。
3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。
4. 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。
5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。
6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。
氣相色譜儀
色譜實(shí)際上是俄國植物學(xué)家茨維特(M.S.Tswett)在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月,茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會(huì)議上所作的報(bào)告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標(biāo)志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的候選人。當(dāng)時(shí)茨維特研究的是液相色譜(LC)的分離技術(shù),氣相色譜出現(xiàn)在20世紀(jì)40年代,英國人馬?。ˋ.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實(shí)了氣體作為色譜流動(dòng)的可能性,并預(yù)言了GC的誕生。與此巧合的是,這兩位科學(xué)家獲得了當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。盡管獲獎(jiǎng)成果是他們對(duì)分配色譜理論的貢獻(xiàn),但也有后人認(rèn)為他們是因?yàn)镚C而得獎(jiǎng)的。這也從另一個(gè)方面說明了GC技術(shù)對(duì)整個(gè)化學(xué)發(fā)展的重要性。
氣相色譜儀原理
氣相色譜儀通過色譜柱分離混合物,再通過檢定器檢測(cè)分離出來的各組成成分。在色譜柱中填充有固體/液體溶劑,稱為固定相,與之相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,流動(dòng)相是一種與固定相、被測(cè)樣品都不發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體,用于帶著被測(cè)樣進(jìn)入色譜柱,因此也被稱為載氣,載氣連續(xù)的以一定速度流過色譜柱,將被測(cè)樣品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析結(jié)果。
被測(cè)樣品基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異在色譜柱中得以分離,固定相中物質(zhì)對(duì)被測(cè)樣品中成分具有不同的親和力,親和力越大,表明其受力越大,因此當(dāng)載氣帶著樣通過色譜儀時(shí),親和力小的成分移動(dòng)較快,進(jìn)入檢定器。
檢定器給每個(gè)進(jìn)入的成分一個(gè)相應(yīng)的信號(hào),并對(duì)其注入載氣到進(jìn)入檢定器直至消失的過程進(jìn)行計(jì)時(shí),終便可根據(jù)計(jì)得的時(shí)間對(duì)其成分進(jìn)行相應(yīng)分析。
氣相色譜的FPD結(jié)構(gòu)
1一高壓電輸入;2一信號(hào)輸出;3一光電倍增管;4濾光片;5石英玻璃管;6遮光罩7一空氣入口;8—?dú)錃馊肟冢?載氣入口發(fā)光部分有火焰噴嘴、遮光罩、石英管,噴嘴由不銹鋼制成,內(nèi)徑比FD大。單火焰噴嘴內(nèi)徑為10~1.2mm。雙火焰的下噴嘴內(nèi)徑為0.5~0.8mm,上噴嘴內(nèi)徑為1.7~2.0mm。遮光罩高2~4mm,用于阻隔火焰的發(fā)光,降低本底噪聲。石英管主要用于保證發(fā)光區(qū)在中心位置,提高光強(qiáng)度,并且有保護(hù)濾光片的隔熱作用和防止有害物質(zhì)對(duì)FPD內(nèi)腔及濾光片的污染和腐蝕。光接收部分包括濾光片、光電倍增管。濾光片的作用是濾去非S、P發(fā)出的光信號(hào)。通過濾光片的光信號(hào),由光電倍增管轉(zhuǎn)換為電信號(hào),將倍增放大后的電信號(hào)送入記錄器。