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采用兩譜聯(lián)用定性方法

HPLC中常采用紫外光、紅外對(duì)也要色譜進(jìn)行全波長掃描。然而，在工業(yè)生產(chǎn)中，常采用紫外檢測(cè)儀掃描 HPLC中的有機(jī)化合物，通過 HPLC反應(yīng)定性地得出一些未知有機(jī)化合物的有用信息。通過相關(guān)工作人員長期的經(jīng)驗(yàn)，他們傾向于用液相色譜的大值對(duì)紫外線進(jìn)行掃描，通過全波長掃描尋找兩個(gè)液相色譜高峰之間的聯(lián)系，然后通過上一步使用保留值的定性分析方法，對(duì)液相色譜中的未知無進(jìn)行性質(zhì)的判斷。除了這些，工作人員為了使現(xiàn)代的液相色譜定性分析方法更廣泛地應(yīng)用，一般采用色譜與質(zhì)譜聯(lián)用，這樣的操作可以對(duì)未知的有機(jī)化合物進(jìn)行多層次的質(zhì)譜分析，提高液相色譜的定性分析水平，在某個(gè)方面也促進(jìn)了液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)系和應(yīng)用，為現(xiàn)代液相色譜分析方法提供了非常有效的兩用色譜定性分析方法。隨著科技的不斷進(jìn)步，串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用，使得現(xiàn)代 HPLC以雙譜聯(lián)用定性分析法廣泛應(yīng)用于中藥領(lǐng)域，在中藥品種、藥品鑒定等方面技術(shù)十分成熟，同時(shí)成果也十分顯著。除采用 HPLC和 MS聯(lián)用技術(shù)外，還采用了色譜與 NMR聯(lián)用等技術(shù)，這是一種實(shí)用的兩譜聯(lián)用技術(shù)，由于這一技術(shù)對(duì)定性要求不高，因此具有很好的通用性，但也因?yàn)樯V和 NMR聯(lián)用技術(shù)的要求較低，所以它在實(shí)際應(yīng)用中的使用也較少。

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一九七五年，由美國 Dow Chemical公司 Small等人開發(fā)出一種新型的離子交換色譜儀器，該儀器采用電導(dǎo)率檢測(cè)器，從高本底電導(dǎo)中分離出無機(jī)、有機(jī)離子，這種方法稱為離子色譜(IC)。離子層析技術(shù)使 HPLC的分析領(lǐng)域擴(kuò)展到了大多數(shù)常見的無機(jī)、有機(jī)陰離子和60多種金屬陽離子的分析。近幾年來，為了滿足復(fù)雜樣品對(duì)分離柱效的需要，采用更細(xì)粒徑固定相超高壓液相色譜(UPLC)，大大提高了分離效率，使液相色譜的應(yīng)用范圍更廣。本儀器主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、在線檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。

20世紀(jì)80年代，國外許多分析儀器制造商開始投入大量的資金和技術(shù)力量，研制開發(fā) HPLC產(chǎn)品。大量美國、日本、法國等 HPLC儀器制造商，如美國 Waters、 HP、 SP、 Beckman、日本的島津、日立、 JASCO、法國的吉爾森等公司紛紛推出自己的產(chǎn)品，產(chǎn)品更新?lián)Q代快，性能不斷提高。例如，日本島津公司在不到十年的時(shí)間里，LC-3A、LC-4A、LC-5A、LC-6A、LC-7A、LC-8A、LC-9A、LC-10A、LC-20A等十代產(chǎn)品的發(fā)展勢(shì)頭非常迅猛。隨著液相色譜儀器性能的不斷提高，各種新的分離方式也不斷出現(xiàn)，使得液相色譜無論在技術(shù)上還是儀器上，都有了一個(gè)又一個(gè)的飛躍。

采購試驗(yàn)設(shè)備的管理：

為了滿足測(cè)試需要，購買了測(cè)試設(shè)備，也就是為了滿足測(cè)試需求，并沒有大量購買設(shè)備。在進(jìn)行室內(nèi)試驗(yàn)時(shí)，在進(jìn)行基礎(chǔ)測(cè)試時(shí)，應(yīng)仔細(xì)選擇所需器材，以備購買。測(cè)試設(shè)備和設(shè)備參數(shù)。它是進(jìn)行購買時(shí)的一項(xiàng)硬指標(biāo)――試驗(yàn)設(shè)備的技術(shù)參數(shù)和精度取決于測(cè)試的結(jié)果。測(cè)試過程中如出現(xiàn)了儀器設(shè)備引起的意外，將導(dǎo)致測(cè)試失敗。所以，在購買試驗(yàn)設(shè)備時(shí)，必須要求其在質(zhì)量上符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，才能進(jìn)行下一步操作。

選擇設(shè)備時(shí)，性能參數(shù)的確定有三個(gè)方面：

①與市場(chǎng)通用型號(hào)比較法選擇。經(jīng)過市場(chǎng)調(diào)查，可以得到通用型號(hào)的參數(shù)是否滿足檢測(cè)要求。

②根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)儀器技術(shù)參數(shù)的要求選擇。規(guī)范對(duì)儀器性能、精度的要求，是檢驗(yàn)采購設(shè)備的重要參數(shù)。

③對(duì)比選擇同類型質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)選購的儀器。

通過對(duì)儀器設(shè)備的管理和維護(hù)，不僅能提高實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的規(guī)范化管理水平，進(jìn)一步提高儀器設(shè)備的有效使用水平，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的安全管理，是實(shí)驗(yàn)工作順利完成的重要環(huán)節(jié)。制訂嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理和維護(hù)制度，對(duì)保證檢測(cè)質(zhì)量具有重要意義。通過提高管理人員的綜合素質(zhì)，增強(qiáng)操作人員的責(zé)任心，完善儀器維修檔案，不僅解決了維修工作要求高、任務(wù)重、時(shí)間緊的問題，而且為試驗(yàn)檢測(cè)節(jié)省了成本，提高了測(cè)試儀器的使用效率，為建立科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、的檢測(cè)服務(wù)平臺(tái)提供了有力保障。