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ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。由于光譜的特征性強,所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時,需要加以注意。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀的優(yōu)點
1. 檢出限低。 一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
2. 用icp光源時,準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個數(shù)量級。可同時測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
3. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨特的優(yōu)勢。
ICP光譜法的優(yōu)點
1. 因為ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml。
2. 因為ICP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。
3. 因為ICP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此它具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法的優(yōu)點之一。
ICP光譜儀原理是什么
什么是ICP光譜儀,我想很多人都還不了解,ICP光譜儀原理又是什么,下面小編為大家講解一下,希望以下內(nèi)容能夠給您帶來幫助:
對于ICP,小編介紹原子發(fā)射光譜儀是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子,在光源中被激發(fā)而產(chǎn)生特征輻射,通過判斷這種特征輻射波長及其強度的大小,對各元素進(jìn)行定性分析和定量分析的儀器。
ICP光譜儀是當(dāng)前光譜分析中迅速靈敏的一種儀器。ICP光譜儀三大主要部分:一是激光光譜的光源;二是光譜儀系統(tǒng),使不同波長的光聚焦在儀器上的特定位置。三是用置于焦點上的探測器來量光的強度。近代的光譜儀大都采用微型計算機處理實驗結(jié)果。
它是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線的科學(xué)儀器。它密封在一個溫度穩(wěn)定的恒溫機箱里,設(shè)計小巧,操作簡易,設(shè)備的搬運和操作只要一個人就能完成。
它具有樣品用量少,應(yīng)用范圍廣且快速,靈敏和選擇性好等特點。
原子發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、石油、環(huán)保、化工、新材料、、衛(wèi)生等方面的樣品分析。
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