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發(fā)布時間:2021-10-12 05:41  






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用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復性,避免隔板上的樣品殘留。無玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類、有機酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無分流進樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進樣少。分路進樣方式:高濃度、大流速、大進樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進樣口溫度超過350度時使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時也同時更換 O型圈.

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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來選擇客戶的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長,內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無/弱極性柱——!中極柱——適合于復雜/困難的分離;強極性柱子——多用于特殊應用。



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柱材的選擇應根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優(yōu)點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。

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在使用前應對填充柱進行清洗處理,并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。


固相萃取柱

固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。



原則:

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。




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