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廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱品牌
到底SPE能不能重復用
從理論上來說,填料沒有被破壞的情況下,吸附條件達到,填料還是可以對目標物進行吸附的,所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經過思考,這里有幾個問題:
一,上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品,影響本底值。
第二,上一個樣品的雜質也是否會殘留到下一個樣品,影響基質效應。
第三,本人操作可能存在一定的偏差。
第四,能不能重復用還要看di一個樣品是否很臟,不然過柱費力啊。
第五,也是zui重要的一點,用完一次后,多次洗脫和淋洗,用多了好多的溶劑,而且更關鍵的是太費時間了,幾個樣品需要弄好久。
常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
正相模式下,溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。
以下是固相萃取操作中常見的問題:
一、回收率低;
二、萃取重現性差;
三、凈化效果不理想;
四、SPE柱流速過低。
目標化合物在吸附劑上保留不足當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。目標化合物未被完全洗脫當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時,可判斷“目標物未被完全洗脫”。
其他環(huán)節(jié)如果目標化合物在洗脫液中正常出現,那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
氨基柱在進酸性樣品時,很傷柱子,如使用一段時間后,柱效降低,峰形改變,如何恢復?
答:氨基柱測酸性樣品,應該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化,導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現在柱效下降。建議:用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨),之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1%。