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萃取精餾和液液萃取區(qū)別以及兩者適用場合
萃取精餾是向混合液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)以改變原組分的揮發(fā)度而得以分離。此處要求萃取劑的沸點(diǎn)較組分的沸點(diǎn)高得多,且不與組分形成恒沸液。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機(jī),把攪拌機(jī)調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見變頻器說明書)。萃取精餾常用于分離各組分沸點(diǎn)(揮發(fā)度)差別很小的溶液。 對于萃取精餾來說,萃取劑常??梢赃x擇出許多種。一般說來,選擇萃取劑的主要依據(jù)如下:
(1)萃取劑的選擇性要大。被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度的大小稱為萃取劑的選擇性。被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多,分離就容易,也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。停留時間:在萃取操作中如果系統(tǒng)對停留時間有要求時,如抗1菌素生產(chǎn)中,發(fā)酵液的萃取,往往要求在萃取設(shè)備中停留時間較短,此時可選用離心萃取器。選擇性是選擇萃取劑的主要依據(jù)。因?yàn)檫x擇性的大小也就決定了被分離組分中輕重關(guān)鍵組分分離的難易程度。因此塔板數(shù)的多少、回流比的大?。ㄋ绊懙剿剑┮才c它有密切的關(guān)系。
(2)萃取劑對被分離組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會分層。
(3)萃取劑的沸點(diǎn)應(yīng)比被分離組分的沸點(diǎn)高得多,否則萃取劑易從塔頂揮發(fā)損失掉。
(4)熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性要好,無1毒性,不腐蝕設(shè)備。
(5)回收容易,價廉易得
固相萃取的操作步驟
針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
萃取和分液的區(qū)別
萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區(qū)別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業(yè)),是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實(shí)現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是一種廣泛應(yīng)用的單元操作.
比如說碘水,利用四氯1化碳中碘溶解度高的性質(zhì),把碘水中碘溶解到四氯1化碳中,以達(dá)到富集碘的目的
分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法.例如,碘的四氯1化碳溶液與水的分離,就采用分液法加以分離.分液使用的儀器是分液漏斗.