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代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達(dá)30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時(shí)質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測(cè)電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢(shì):沒有串極功能,進(jìn)一步定性受到限制;價(jià)格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺(tái)式電子轟擊離子源-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對(duì)接。
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QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計(jì)QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級(jí)功能,增強(qiáng)了質(zhì)譜的定,在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。好處:具有串極功能,定性強(qiáng);結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢(shì):分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價(jià)格上漲了;必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說是市場(chǎng)上靈敏度高的三個(gè)四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
保持石英反應(yīng)管清潔可延長(zhǎng)壽命
在使用石英反應(yīng)管時(shí),如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會(huì)引起腐蝕和污染,應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,必要時(shí)采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機(jī)為人工操作,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí),應(yīng)采用異等方法清洗?!ぴ?pH值臨界點(diǎn)附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。
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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的?
市場(chǎng)上的萃取方法主要有正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種,但由于不能有效控制流速,導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定,儀器重復(fù)性差,主流廠家一般采用正壓上樣的方式,聚同全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣,因此主流廠家一般采用正壓法。
2、自動(dòng)固相萃取樣品的處理速度有哪些要求?
一個(gè)試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度也就越快。聚同全自動(dòng)固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取,提高了樣品處理速度。
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