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保持石英反應(yīng)管清潔可延長(zhǎng)壽命

在使用石英反應(yīng)管時(shí)，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會(huì)引起腐蝕和污染，應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗，必要時(shí)采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開(kāi)后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關(guān)機(jī)為人工操作，一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒(méi)有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果?！と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM，則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離，當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí)，應(yīng)采用異等方法清洗?！ぴ?pH值臨界點(diǎn)附近使用后，如果只用水清洗，則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離，樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。

1.1過(guò)熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí)，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí)，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開(kāi)始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。

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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕，缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎，傳熱性好，柱壽命長(zhǎng)，可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

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在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理，并進(jìn)行試漏檢測(cè)。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內(nèi)壁的油污，再用自來(lái)水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理，則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內(nèi)壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡(jiǎn)單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無(wú)氣泡冒出，則說(shuō)明柱子無(wú)泄漏現(xiàn)象。