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近紅外光譜分析儀器
近紅外光譜儀器從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分
析復(fù)雜體系的樣品。 光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個(gè)儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。但這類儀器的分辨率相對較低,價(jià)格也較高。用來處理光譜資料的電腦可能位于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部,有些則是位在遠(yuǎn)端并透過乙太網(wǎng)路或USB連網(wǎng)。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。北京英賢儀器有限公司與石油化工科學(xué)研究院和美國微光譜公司合作, 基于陣列檢測器成功開發(fā)出了系列近紅外光譜儀,包括實(shí)驗(yàn)室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個(gè)近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在 30 余家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。
近紅外光譜分析方法的優(yōu)點(diǎn)為
1) 分析速度快。近紅外光譜分析儀一旦經(jīng)過定標(biāo)后在不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)即可完成待測樣品多個(gè)組分的同步測量,如果采用二極管列陣型檢測器結(jié)合聲光調(diào)制型分光器的分析儀,則可在幾秒鐘的時(shí)間內(nèi)給出測量結(jié)果,完全可以實(shí)現(xiàn)過程在線定量分析。
2) 對樣品無化學(xué)污染。待測樣品視顆粒度的不同可能需要簡單的物理制備過程(如磨碎、混合、干燥等),無需任何化學(xué)干預(yù)即可完成測量過程,被稱為是一種綠色的分析技術(shù)。近紅外光譜分析模型
3) 儀器操作簡單,對操作員的素質(zhì)水平要求較低。通過軟件設(shè)計(jì)可以實(shí)現(xiàn)極為簡單的操作要求,在整個(gè)測量過程中引入的人為誤差較小。
4) 測量準(zhǔn)確度高。盡管該技術(shù)與傳統(tǒng)理化分析方法相比精度略遜一籌,但是給出的測量準(zhǔn)確度足夠滿足生產(chǎn)過程中質(zhì)量監(jiān)控的實(shí)際要求,故而非常實(shí)用。
5) 分析成本低。由于在整個(gè)測量過程中無需任何化學(xué)試劑,儀器定標(biāo)完成后測量是一項(xiàng)非常簡單工作,所以幾乎沒有任何損耗。
近紅外光譜分析儀的領(lǐng)域
1.用于生物反應(yīng)過程出的研究與檢測。由于近紅外響應(yīng)速度快,又可進(jìn)行多組分的同時(shí)和無損檢測,因此可以獲取生物過程中的一些重要變量參數(shù);4、遠(yuǎn)程故障診斷及維護(hù):如果儀器軟件出現(xiàn)故障,可直接上網(wǎng)進(jìn)行故障診斷及排除。同時(shí)它還可以用于生化反應(yīng)中微生物的鑒別和分類;在生命過程的研究中,被用于測定腦血流量和腦血管中CO2的活性,人體肌肉組織在運(yùn)動中的氧化代謝等。
2.生物體組織的研究則主要包括皮膚中水分的測定,腦組織的研究等方面
3.在臨床醫(yī)學(xué)方面,近紅外光譜的優(yōu)勢在于其對組織的透過性好,能夠進(jìn)行體外或在體的非破壞、非介入分析。主要有全血或中血紅蛋白載氧量、PH、葡萄糖、尿素等含量的測定。8、全密閉防塵設(shè)計(jì)9、外接端口:可接RS-232、調(diào)制解調(diào)器、USB接口10、內(nèi)置恒溫器,確保儀器長時(shí)間工作。隨著近紅外、計(jì)算機(jī)技術(shù)、光學(xué)技術(shù)等的不斷發(fā)展,研究的不斷深入,近紅外技術(shù)將在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中充分發(fā)揮出潛力,有望在探索生命過程的奧秘,以及重大疾病預(yù)防、診斷、處理上起到更多的實(shí)際作用。
近紅外光譜分析儀的注意事項(xiàng)
近紅外分析技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時(shí)具備三個(gè)條件:
(1)各項(xiàng)性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;
(2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;
(3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P?。這三個(gè)條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時(shí)必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識,特別避免個(gè)別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價(jià)的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與技術(shù)支持情況有詳細(xì)了解。近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個(gè)模型,只能得到一個(gè)數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)。在定標(biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,數(shù)量太少不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí),不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)、生長地域、品種、生長條件及植物學(xué)特性,以提高定標(biāo)效果,使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍,對變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進(jìn)行多個(gè)定標(biāo),以提高定標(biāo)效果及檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一般來講,單類純樣本由于樣本性質(zhì)穩(wěn)定,含化學(xué)信息量相對少,因此定標(biāo)相對容易,如玉米、小麥、大豆等純樣;目前來講,能夠提供整套近紅外光譜分析技術(shù)(近紅外光譜分析儀器、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件、應(yīng)用模型)的公司仍是屈指可數(shù)?;旌蠘颖緲悠沸畔?fù)雜,在本譜區(qū)會引起多種基團(tuán)譜峰的重疊,信息解析困難,定標(biāo)困難,如畜牧生產(chǎn)中的各種全價(jià)飼料、配合飼料、濃縮飼料等。