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高純度辛伐他汀心腦血管類精制原料藥工藝研究新進展 全自動過濾洗滌干燥一體機
(1) 辛伐他汀銨鹽的制備
利用全自動過濾洗滌干燥一體機將洛伐他汀化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的進行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全,再加入適量的和水,調(diào)酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
加溶解,在25~30℃下攪拌反應(yīng),HPLC檢測反應(yīng)終點。反應(yīng)完全后,加入,提取分層。有機層再用飽和鹽水洗滌一遍,加,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
(2) 辛伐他汀的制備
在全自動過濾洗滌干燥一體機中,將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的中,溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸,在確保反應(yīng)完全后,然后投入的固體碳酸氫鈉,活性碳過濾,蒸干,然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進行攪拌溶解,再加活性炭脫色過濾,45℃至50℃之間滴加水,降溫結(jié)晶過濾洗滌烘干,得到辛伐他汀成品。
由于危險化學(xué)品生產(chǎn)具有較高的危險性,在使用三合一過濾洗滌干燥機對其進行加工生產(chǎn)的過程中,還需要注重對其中一些危險因素加以控制,才能夠更好地保證生產(chǎn)的安全性。
三合一過濾洗滌干燥機 過濾工藝中的注意事項
過濾是三合一過濾洗滌干燥機工作中關(guān)鍵的步驟,其主要將上游加工反應(yīng)得到的固液混合物經(jīng)過過濾洗滌干燥一體機,采用壓力差的方式來對固液混合物進行過濾分離。在實際的應(yīng)用之中主要有加壓壓濾、真空抽濾以及加壓真空混合式過濾三種形式,對于具體方法的選用還需要結(jié)合加工生產(chǎn)物的特性做出選擇。其中加壓壓濾是應(yīng)用較為廣泛的一種方式,其在工作過程中主要向過濾洗滌干燥一體機中加入壓縮空氣、氮氣或者其他的一些惰性氣體,但是對具體氣體的選擇仍舊需要根據(jù)危險化學(xué)品生產(chǎn)特性,以免影響到危險化學(xué)品的穩(wěn)定性。例如:當加工的原料之中有著一些的化學(xué)物質(zhì)時,此時在選用壓縮氣體時,則不能夠使用空氣,而需要選用惰性氣體。
三合一過濾洗滌干燥機 洗滌工藝中的注意事項
在完成過濾加工之后,需要將得到的原料進行洗滌加工,該過程都在三合一過濾洗滌干燥機中完成,整體處于密封狀態(tài)。在過濾洗滌干燥一體機的內(nèi)部設(shè)置有較多的噴淋裝置,以此來噴灑洗滌液,能夠讓洗滌液均勻的分布在設(shè)備的內(nèi)部,提升洗滌的效率。在開啟洗滌功能之后,設(shè)備內(nèi)部主要做旋轉(zhuǎn)運動和上下軸向運動,添加的原料在此過程中能夠得到較為充分的洗滌。在此過程中值得引起注意的是,應(yīng)當注意洗滌液的選用,需要綜合考慮洗滌原料的化學(xué)性質(zhì),尤其是在對穩(wěn)定性較差的物質(zhì)進行洗滌時,更是應(yīng)當注意洗滌液的選用,以免清洗的過程中發(fā)生意外情況。
過濾洗滌干燥機(又稱罐式三合一),廣泛用于制藥、化工、農(nóng)藥、食品等行業(yè)的固液分離、固體洗滌、固體干燥和固體卸料。從結(jié)晶固液懸浮液進料到原料干燥后自動排出的整個生產(chǎn)過程均在一個容器內(nèi)完成,使原料藥生產(chǎn)設(shè)備的總數(shù)減少,降低了投資費用,縮小了廠房的面積,降低了勞動強度,減少了人為因素的污染。
三合一過濾洗滌干燥機為不銹鋼制立式容器,由罐體、攪拌裝置、軸端密封裝置、升降機構(gòu)、液壓升降裝置、可拆式罐底座、加熱裝置、傳動機構(gòu)、出料閥、取樣閥、洗滌(清洗)滅菌裝置、攪拌升降行程指示裝置、顯示屏與手動操作控制裝置、液壓泵站、主電 控柜(包括變頻器、CPU等)等部件組成,實現(xiàn)機、電、儀表一體化。