固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進(jìn)入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象，就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學(xué)性能發(fā)生惡化：氫通過軟化或硬化機(jī)制改變材料的屈服強(qiáng)度，塑性明顯降低，誘發(fā)裂紋萌生，導(dǎo)致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過高可導(dǎo)致軌道頭部中間位置白點(diǎn)的產(chǎn)生，白點(diǎn)在軌道中會成為受載荷時(shí)的應(yīng)力集中區(qū)域，沿著白點(diǎn)發(fā)展疲勞裂紋從而導(dǎo)致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，氫與載氣熱導(dǎo)率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化，從而輸出電壓信號，軟件積分并計(jì)算樣品中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鋼中氮及其對鋼材性能的影響

鋼中氮主要來源于爐料和大氣，它對鋼性能的影響與氫和氧有些不同，氫、氧尤其是氫對鋼材產(chǎn)生非常有害的影響。因此在冶煉過程中盡量設(shè)法去除。而氮作為雜質(zhì)元素雖在一定條件下導(dǎo)致鋼材的藍(lán)脆、時(shí)效等現(xiàn)象，并且超過某一限度時(shí)易在鋼中形成氣泡、疏松等缺陷。但它對鋼材性能還有有利的作用，已被認(rèn)為是一種重要的合金元素，并用中間合金和滲氮的方法加入鋼中，以獲得所需的鋼材性質(zhì)。

ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。

二. 儀器開機(jī)

1 開副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時(shí)，沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。

2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。

4 打開動力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態(tài)）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環(huán)水。

三 分析測試

1 啟動計(jì)算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。

3 儀器穩(wěn)定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，降低系統(tǒng)空白。

5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。

6 點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點(diǎn)擊“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動作。

8 點(diǎn)擊“開始”按鈕，程序自動進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題，可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。

四， 儀器關(guān)機(jī)

脈沖熔融-紅外吸收光譜法測定鐵合金粉末中氧

鐵合金主要用于鋼鐵冶煉， 根據(jù)煉鋼需要，按合金元素含量或含碳高低規(guī)定許多等

級，并嚴(yán)格限定氧等雜質(zhì)的含量。 采用脈沖熔融-紅外吸收光譜法， 利用氧分析儀，考察了不同的鐵合金中氧的釋放情況，通過對助熔劑、分析功率等分析條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對不同鐵合金中氧元素含量的快速測定，

分析穩(wěn)定性良好 ，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

RSD=2.24%(n=7)， RSD=1.62%(n=7)，能很好的滿足生產(chǎn)需要。