超級(jí)制備色譜系統(tǒng)

制備色譜到底是什么？

樣品的前處理：

制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。

各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價(jià)格低廉，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候，高位液面或加高壓空氣（或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空，也能在一定程度上解決這個(gè)問題。

不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許，市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。

固定相的選擇，硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對(duì)硅膠進(jìn)行的（或緩沖液）處理。裝柱方法的選擇：根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來(lái)說，顆粒直徑小于20－30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊－裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。然而，當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30－40bar時(shí)，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿（或偶爾是干填充物）裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測(cè)量，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

超級(jí)制備色譜系統(tǒng)裝配

我想購(gòu)買waters600用于分析和制備，對(duì)于其配備有什么好的建議。

答：可以配一個(gè)PDA，另外加一個(gè)示差折光410，另外買幾根制備柱就可以了。waters600的流速大為20mL/min，一般可以配20mm ID的制備柱，一次分離10-100mg的樣品，如果樣品量更大，可以通過配件擴(kuò)展到45mL/min，使用30mm ID的制備柱。另外為了保證餾分收集的準(zhǔn)確性，配上Fraction II 餾分收集器。

如果樣品數(shù)量很大，可以配2767 sample manager和ZQ MS, 同時(shí)做自動(dòng)進(jìn)樣并通過MS或UV信號(hào)自動(dòng)收集餾分。這樣可以過夜自動(dòng)運(yùn)行。大通量每天可以處理100-200個(gè)樣品。

發(fā)展趨勢(shì)

儀器一體化，操作自動(dòng)化、耗品標(biāo)準(zhǔn)化、滿足高通量純化要求；同田C500型中壓制備色譜是專門為天然產(chǎn)物、生物制品的純化和精制量身定制的分離純化系統(tǒng)，它操作方便，功能齊全，具有以下優(yōu)點(diǎn)：分離過程壓力恒定，柱床穩(wěn)定, 重現(xiàn)性好中壓制備，流速快, 快速制備大量純品柱效高，不拖尾，可根據(jù)分離度過載上樣數(shù)顯控制流速，雙柱塞泵頭設(shè)計(jì),流速恒定采用微處理芯片控制, 內(nèi)建過壓保護(hù)和流量校正系統(tǒng)流量及壓力設(shè)定可記憶，便于實(shí)驗(yàn)操作排氣裝置設(shè)計(jì),有效除去輸送液體中的氣泡