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用玻璃棉：A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑，防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品，以改善重復(fù)性，避免隔板上的樣品殘留。無玻璃棉襯管可用于除活的化合物：酚類、有機(jī)酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無分流進(jìn)樣方式：微量分析，低樣品濃度，低流速，進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式：高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈：不易變形，易于更換，通常使用石墨 O型圈：容易變形和剝落，進(jìn)樣口溫度超過350度時(shí)使用。替換頻率：這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.

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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥；B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗，先惰性洗滌-，然后用醇類清洗-，干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器？13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？怎樣根據(jù)這些參數(shù)來選擇客戶的色譜柱？柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固相法選擇：相似性原理；無/弱極性柱——！中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。

圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過該溫度，并且該溫度使用時(shí)間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內(nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長的分析時(shí)間。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要，一不小心就會(huì)降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱，在進(jìn)行色譜分析時(shí)，必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí)，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護(hù)柱…為了避免破壞固定相，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。