高純度辛伐他汀心腦血管類精制原料藥工藝研究新進(jìn)展  全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)

   (1) 辛伐他汀銨鹽的制備

     利用全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)將洛伐他汀化物降溫，然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌，再加入一定量的進(jìn)行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全，再加入適量的和水，調(diào)酸水洗萃取，然后蒸干溶劑。

     加溶解，在25～30℃下攪拌反應(yīng)，HPLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)完全后，加入，提取分層。有機(jī)層再用飽和鹽水洗滌一遍，加，攪拌滴加氨水，冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過(guò)濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。

   (2) 辛伐他汀的制備

     在全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)中，將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的中，溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸，在確保反應(yīng)完全后，然后投入的固體碳酸氫鈉，活性碳過(guò)濾，蒸干，然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進(jìn)行攪拌溶解，再加活性炭脫色過(guò)濾，45℃至50℃之間滴加水，降溫結(jié)晶過(guò)濾洗滌烘干，得到辛伐他汀成品。

    過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)在我國(guó)已經(jīng)經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展，在原料藥生產(chǎn)中也積累起較多的經(jīng)驗(yàn)，但是在實(shí)際的生產(chǎn)應(yīng)用中，對(duì)其中的一些關(guān)鍵性操作還是應(yīng)當(dāng)引起足夠的重視，這樣才能夠有效保證生產(chǎn)加工的安全性。

過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 工作原理

       過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)采用間歇型工藝處理流程，其典型操作流程：投料－過(guò)濾－洗滌－干燥－出料－在位清洗。

  (1) 過(guò)濾

       該設(shè)備一般采用加壓過(guò)濾或抽真空過(guò)濾方式，其過(guò)濾處理能力根據(jù)物料、濾餅特性存在非常大的區(qū)別，需要經(jīng)過(guò)小試進(jìn)行確認(rèn)。

  (2) 干燥

       抽真空干燥過(guò)程中，設(shè)備內(nèi)置熱媒循環(huán)系統(tǒng)，通入熱媒交換，同時(shí)伴有抽真空，螺帶式攪拌機(jī)構(gòu)正轉(zhuǎn)提升物料進(jìn)行三維翻動(dòng)，換熱，中途可通過(guò)真空在線取樣器監(jiān)控物料的干燥進(jìn)程。

  (3) 出料

       完成干燥工藝，設(shè)備內(nèi)環(huán)境恢復(fù)常壓后，打開(kāi)出料閥，攪拌機(jī)構(gòu)正轉(zhuǎn)排出絕大多數(shù)物料，后少量殘留物料由攪拌機(jī)構(gòu)反轉(zhuǎn)強(qiáng)制推出。

  (4) 清洗

       出料完成后，設(shè)備進(jìn)行多方位在位清洗：淋洗系統(tǒng)將清洗設(shè)備內(nèi)部及螺帶式攪拌機(jī)構(gòu)，RCIP清理殘留物料層及過(guò)濾介質(zhì)，閥門CIP清洗閥蓋及連接管口。

   多功能過(guò)濾洗滌干燥三合一是一種集過(guò)濾、洗滌、干燥、攪拌、反應(yīng)、自動(dòng)出渣于一體的多功能固液分離設(shè)備。它廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、農(nóng)藥、石油、食品、印染、等行業(yè)，具有以下特點(diǎn)：

　　(1) 完全密閉過(guò)濾，無(wú)泄漏、無(wú)任何環(huán)境污染。

　　(2) 在加壓或真空狀態(tài)下操作，實(shí)現(xiàn)固液分離。過(guò)濾時(shí)濾餅分布均勻，固液分離效果好。

　　(3) 采用新型錐形螺帶攪拌系統(tǒng)，過(guò)濾中地增大容渣空間，攪拌槳葉攪拌，使得清洗時(shí)濾餅和清洗液充分混合，濾餅得到充分洗滌；干燥時(shí)大大減少時(shí)間，提。

　　(4) 排渣閥液壓控制，排渣系統(tǒng)自動(dòng)刮渣出料，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。

　　(5) 特別適用于含固量大，液相和固相分別回收使用的過(guò)濾場(chǎng)合。

　　(6) 過(guò)濾采用水平鋪設(shè)濾布，一次過(guò)濾干凈徹底，無(wú)殘液，且濾布精度根據(jù)產(chǎn)品要求而選取，濾布密封結(jié)構(gòu)獨(dú)特，更換濾布方便、快捷。

　　(7) 有特殊材料制作的耐腐蝕三合一系統(tǒng)，能適應(yīng)多種耐腐蝕介質(zhì)。

 　  (8) 機(jī)體內(nèi)可實(shí)踐攪拌、混合、打漿、反應(yīng)、洗滌等多種工序作業(yè)，并能實(shí)踐全自動(dòng)控制和作業(yè)。