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發(fā)布時(shí)間:2021-09-06 10:25  






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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項(xiàng),今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個(gè)順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點(diǎn)的溶劑瓶,通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對于有機(jī)相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時(shí)使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。



先要認(rèn)識到,一般國產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進(jìn)行過濾的步驟。


“堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號,或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導(dǎo)致超壓。

原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。





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不完全分離

①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風(fēng)量,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時(shí)間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時(shí)間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度等方法。


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五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強(qiáng)極性固定液,去除擔(dān)體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時(shí),也會形成平。




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