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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因?yàn)槎燃?烷與水不互溶,活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個(gè)問題。
氣層效應(yīng)
氣層可以阻止液體流動(dòng),從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過運(yùn)輸?shù)接脩羰种校谶\(yùn)輸過程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng),很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯,使用小柱體時(shí)才能感覺到流速的不同。這樣,通過壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問
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固相萃取柱能否重復(fù)使用?
回答:理論上說,可以洗干凈后再使重復(fù)使用,因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證完全沖洗干凈,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對(duì)被測(cè)物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!
相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?
答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異!
規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?
回答:理論上都可以,但是有些時(shí)候所測(cè)定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!
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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來(lái)看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強(qiáng)疏水作用保留非極性化合物。可保留大部分有機(jī)物,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品安全等領(lǐng)域。
C18密封固相萃取柱的特點(diǎn):
高載量,強(qiáng)疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應(yīng)高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應(yīng)用
檢驗(yàn)土壤中的有機(jī)污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗(yàn)食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質(zhì),并在進(jìn)行離子交換之前將其脫鹽。
防爆柱結(jié)構(gòu):
管柱:一種吸附劑載體,由級(jí)聚制成,一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標(biāo)準(zhǔn)化,可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。
篩選板:對(duì)吸附液和過濾液進(jìn)行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料,對(duì)其進(jìn)行特殊分析還可以采用特氟隆,不銹鋼片或玻璃等材料。
吸附劑:固體萃取柱中起分離作用的物質(zhì)。早些時(shí)候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑,現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用;現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團(tuán)制得的硅膠吸附劑;上世紀(jì)后期發(fā)明的有機(jī)聚合物吸附劑,如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮,已在許多應(yīng)用中取代了硅膠鍵合吸附劑。
輔助設(shè)備:儲(chǔ)樣器,增加柱管上的容器體積,提高單次上樣量;適配器,將柱管和柱管、柱管和儲(chǔ)樣器連接起來(lái)。