廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱選擇

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類(lèi)型。

2、一般在整個(gè)分析過(guò)程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過(guò)載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶(hù)做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對(duì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。具體地說(shuō)，每一種類(lèi)型的柱子不只是ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專(zhuān)用 SPE 小柱，分子印跡原理，專(zhuān)門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留，而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒(méi)有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過(guò)填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類(lèi)型和溶劑的性質(zhì)

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過(guò)金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來(lái)吸附，或者通過(guò)離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過(guò)鋁原子中心與帶有高負(fù)電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產(chǎn)生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽(yáng)離子官能的化合物。

固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問(wèn)題來(lái)自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

由于許多化合物同時(shí)具有多種官能團(tuán)，在選擇固相萃取機(jī)理時(shí)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來(lái)考慮采用哪種萃取機(jī)理較為有利。如：2-萘胺是一個(gè)弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽(yáng)離子狀態(tài)，同時(shí)該化合物具有疏水的非極性官能團(tuán)及親水的極性官能團(tuán)。這時(shí)，就應(yīng)該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來(lái)選擇有利于將目標(biāo)化合物與干擾物分離的萃取機(jī)理。目前，我國(guó)對(duì)常見(jiàn)食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg以下，植物油為10μg/kg以下，熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg以下。如果樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量的非極性干擾雜質(zhì)，就應(yīng)該避免采用非極性的萃取機(jī)理，而將樣品的pH調(diào)節(jié)到低于其pKa兩個(gè)pH單位，即pH=2.16，并采用陽(yáng)離子交換機(jī)理。反之，如果樣品中同時(shí)含有大量的陽(yáng)離子干擾雜質(zhì)，則應(yīng)該調(diào)節(jié)樣品的pH至6.16（高于pKa兩個(gè)單位），采用非極性萃取機(jī)理較為有利。