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多釩酸銨的制備及應(yīng)用
多釩酸銨料漿為鈣化提釩或鈉化提釩工藝制備得到的沉釩上層液。所述鈣化提釩工藝制備得到的沉釩上層溶液包含TV 0.01-1.0g/L,Mn2 10-30g/L,(NH4)2SO4 10- 60g/L,Mg2 0.5-8g/L;所述鈉化提釩工藝制備得到的沉釩上層溶液包含TV 0.01-1.0g/L,Na 20-40g/L,(NH4)2SO4 10-60g/L。
其中,上述多釩酸銨的連續(xù)洗滌純化方法中,用于鈣化提釩工藝中多釩酸銨洗滌 的二級濾液含Mn2 1-15g/L,(NH4)2SO4 3-30g/L,Mg2 0.1-4.0g/L;三級濾液含Mn2 1-6g/L,(NH4)2SO4 1-15g/L,Mg2 0~2.0g/L。上述多釩酸銨的連續(xù)洗滌純化方法中,用于鈉化提釩工藝中多釩酸銨洗滌 的二級濾液含Na 1-20g/L,(NH4)2SO4 3-30g/L;三級濾液含Na 1-5g/L,(NH4)2SO4 1-15g/ L。
離子交換提釩法
采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)化成水溶性的含釩離子,如:VO3-、V4O124-(因溶液PH值不同離子也不同),再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹脂),并調(diào)整溶液PH值,在離子交換柱上發(fā)生吸附反應(yīng),如采用717樹脂對VO3-進行離子交換吸附時發(fā)生反應(yīng):VO3- R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3- C1-(R表示烴基)。由于VO3-對717樹脂的親和力大于雜質(zhì)離子對樹脂的親和力,所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫,反應(yīng)為:R-V(CH3) 3VO3- C1---VO3- R-N(CH3)3C1。經(jīng)吸附,釩被固定于離子交換柱上,并實現(xiàn)了雜質(zhì)分離。再經(jīng)脫附,釩轉(zhuǎn)入洗脫液中,后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨,再鍛燒得V2O5。
制備高純度偏釩酸鈉的方法與流程
傳統(tǒng)的偏釩酸鈉制備方法是在加熱的條件下用氫氧化吶溶液溶解粉狀五氧化二釩,充分反應(yīng)后得到釩酸鈉溶液,然后通過蒸發(fā)結(jié)晶制備偏釩酸鈉。這種方法操作簡單,不產(chǎn)生污染廢氣(氨氣),是目前使用較為廣泛的方法,但該方法對粉狀五氧化二釩的質(zhì)量要求較高,同時工業(yè)粉狀五氧化二釩價格較昂貴,生產(chǎn)成本高。另一種方法是將提釩浸出液除雜后蒸發(fā)結(jié)晶,從而得到偏釩酸鈉固體,該方法工藝簡單,操作方便,但是提釩浸出液成分復(fù)雜,通過結(jié)晶去除雜質(zhì)不完全,導(dǎo)致產(chǎn)品純度<97%,未得到廣泛應(yīng)用。
偏釩酸鈉、偏釩酸鉀產(chǎn)品各有兩種規(guī)格,其化學(xué)組成。偏釩酸鈉廣 泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域,可用作催干劑、催化劑、媒染劑等,也可用于醫(yī)學(xué)影像、植物接種及防蝕 劑等;偏釩酸鉀主要用作化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等。
目前,偏釩酸鈉都是基于釩渣鈉化焙燒生產(chǎn)釩過程中的終產(chǎn)品或者中間產(chǎn)品來生 產(chǎn)。一種方法是將提釩浸出液除雜后,調(diào)節(jié)PH值、蒸發(fā)、結(jié)晶得到偏釩酸鈉固體。另一種方 法是將五氧化二釩或者釩酸銨與制得偏釩酸鈉。