固相萃取的操作步驟

針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

萃取和分液的區(qū)別

萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區(qū)別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業(yè)),是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實(shí)現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是一種廣泛應(yīng)用的單元操作.

比如說碘水,利用四氯1化碳中碘溶解度高的性質(zhì),把碘水中碘溶解到四氯1化碳中,以達(dá)到富集碘的目的

分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法.例如,碘的四氯1化碳溶液與水的分離,就采用分液法加以分離.分液使用的儀器是分液漏斗.

液液萃取塔的運(yùn)行

(一)、準(zhǔn)備工作1、檢查電氣控制系統(tǒng)是否正常。2、點(diǎn)動(dòng)物料泵,溶劑泵和攪拌機(jī),使他們都按指1定的方向旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針)。3、先往萃取塔內(nèi)用物料泵打滿清水,打開攪拌機(jī)攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關(guān)閉底部排放閥。(二)、開機(jī)1、啟動(dòng)溶劑泵,手動(dòng)調(diào)節(jié)閥門,使流量達(dá)到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。舉個(gè)不太恰當(dāng)?shù)睦?杏是一種常見的水果,如果我們現(xiàn)在想做杏仁露,這時(shí)我們需要的就是杏的核的部分,我就可以理解成是萃取。2、啟動(dòng)物料泵,調(diào)節(jié)閥門,使物料的流量和溶劑的流量達(dá)到理論或者實(shí)驗(yàn)比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機(jī),把攪拌機(jī)調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見變頻器說明書)。4、當(dāng)看到萃取罐有萃取液流出時(shí),停止物料泵、溶劑泵、攪拌機(jī)靜止10分鐘后,再重新啟動(dòng),調(diào)節(jié)殘液流量計(jì),使流量和物料流量相同。(三)、停機(jī)1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機(jī)。關(guān)閉流量計(jì)上閥門,控制流量的閥門可以不動(dòng)。2、如果下次做相同的物料,塔腔內(nèi)的混合液不需要排出,否則會(huì)把塔內(nèi)混合液平衡界面破壞。3、關(guān)閉總電源。