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纈沙坦環(huán)合反應(yīng)液在級過濾洗滌干燥三合一中攪拌反應(yīng)成鹽,再過濾、洗滌、干燥,得到纈沙坦甲酯堿金屬鹽純品;再將纈沙坦甲酯堿金屬鹽純品與無機(jī)堿水溶液II混合加熱水解,再酸化、萃取、一次重結(jié)晶、干燥,得到纈沙坦。
抗原料藥纈沙坦精制專用級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)
將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機(jī)堿水溶液I混合,攪拌反應(yīng);
(2) 纈沙坦粗品的制備:
反應(yīng)結(jié)束,分層將水層降溫到10℃,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過濾洗滌得到纈沙坦粗品。
(3) 纈沙坦的精制溶解
將得到的纈沙坦粗品加到中,加熱至完全溶解;
(4) 纈沙坦的一次精制
冷卻至室溫后,繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí),過濾,濾餅用少量冷洗滌;烘干,得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品;
(5) 纈沙坦的二次精制
將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中,加熱至溶解,攪拌冷卻至室溫,過濾,濾餅用少量洗滌,晾干,得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品,即精制的纈沙坦。通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測,有關(guān)雜質(zhì)未檢出,纈沙坦雜質(zhì)K未檢出,手性異構(gòu)體未檢出。
三合一過濾洗滌干燥機(jī) 干燥工藝中的注意事項(xiàng)
干燥是洗滌完成后的下一加工工藝,當(dāng)前的三合一過濾洗滌干燥機(jī)通常采用真空干燥和熱風(fēng)干燥兩種方式,而在危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)加工之中更多的采用真空干燥的方式,在安全性上更加具有保證。通常情況下干燥過程中會(huì)產(chǎn)生較多的粉塵,如果加工的化學(xué)原料較容易被氧化或者不夠穩(wěn)定,在此階段中都可能發(fā)生的情況。因此在干燥工藝中需要對內(nèi)部環(huán)境加以有效控制。同時(shí)還需要注重操作的準(zhǔn)確性,如在干燥加工過程中,所采用的轉(zhuǎn)速應(yīng)當(dāng)盡量緩慢,而且其中的槳葉不能夠在物料之中啟動(dòng),以免對電機(jī)造成損傷,對設(shè)備的密封性能造成影響,造成危險(xiǎn)化學(xué)物質(zhì)的泄露。
多功能過濾洗滌干燥三合一是一種集過濾、洗滌、干燥、攪拌、反應(yīng)、自動(dòng)出渣于一體的多功能固液分離設(shè)備。它廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、農(nóng)藥、石油、食品、印染、等行業(yè),具有以下特點(diǎn):
(1) 完全密閉過濾,無泄漏、無任何環(huán)境污染。
(2) 在加壓或真空狀態(tài)下操作,實(shí)現(xiàn)固液分離。過濾時(shí)濾餅分布均勻,固液分離效果好。
(3) 采用新型錐形螺帶攪拌系統(tǒng),過濾中地增大容渣空間,攪拌槳葉攪拌,使得清洗時(shí)濾餅和清洗液充分混合,濾餅得到充分洗滌;干燥時(shí)大大減少時(shí)間,提。
(4) 排渣閥液壓控制,排渣系統(tǒng)自動(dòng)刮渣出料,降低勞動(dòng)強(qiáng)度。
(5) 特別適用于含固量大,液相和固相分別回收使用的過濾場合。
(6) 過濾采用水平鋪設(shè)濾布,一次過濾干凈徹底,無殘液,且濾布精度根據(jù)產(chǎn)品要求而選取,濾布密封結(jié)構(gòu)獨(dú)特,更換濾布方便、快捷。
(7) 有特殊材料制作的耐腐蝕三合一系統(tǒng),能適應(yīng)多種耐腐蝕介質(zhì)。
(8) 機(jī)體內(nèi)可實(shí)踐攪拌、混合、打漿、反應(yīng)、洗滌等多種工序作業(yè),并能實(shí)踐全自動(dòng)控制和作業(yè)。