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連續(xù)流動(dòng)分析(ContinuousFlowAnalysis)技術(shù)
連續(xù)流動(dòng)分析(Continuous Flow Analysis)技術(shù)是20世紀(jì)中葉科研工作者為了應(yīng)對(duì)大批量的分析樣品而開(kāi)發(fā)的自動(dòng)分析儀器,當(dāng)時(shí)為了解決樣品在分析流路中的擴(kuò)散現(xiàn)象,需要往分析流路中注入氣泡,稱(chēng)為隔斷流動(dòng)分析(Segmented Flow Analysis)
J.Ruxicka和E.H.Hansen在SFA的基礎(chǔ)上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動(dòng)注射(Flow Injection Analysis)分析技術(shù),即再封閉的管路中向連續(xù)流動(dòng)的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品,試劑與樣品在混合圈中反應(yīng),然后流過(guò)檢測(cè)器,化學(xué)分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行,這是FIA的重要理念。大部分檢測(cè)方法無(wú)共用的流路,避免了相互之間的交叉污染,保證了檢測(cè)的準(zhǔn)確性、性。
FIA連續(xù)流動(dòng)注射分析的技術(shù)有如下特點(diǎn):
●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應(yīng)百倍地縮短分析時(shí)間
●先進(jìn)的工藝及改良技術(shù)使得加、除氣泡裝置不再需要
●大大縮小了分析流路管線的管徑,減少了消耗的樣品量
●提高了連續(xù)流動(dòng)注射分析分析的度和靈敏度
●在確定了管線長(zhǎng)度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中,可準(zhǔn)確地注入樣品的體積和液體流速,從而獲得的重復(fù)性
流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法
流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測(cè)器被檢測(cè)三個(gè)過(guò)程。
這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個(gè)流動(dòng)著的,非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中,被注入的試樣溶液流入反應(yīng)盤(pán)管,形成一個(gè)區(qū)域,并與載流中的試劑混合、反應(yīng),再進(jìn)入到流通檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定分析及記錄。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散,因而,只要試樣溶液注射方法,在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過(guò)程等條件相同,不要求反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法,由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測(cè)定試樣溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度。流動(dòng)注射分析儀已經(jīng)開(kāi)發(fā)了多種方法,可用于檢測(cè)地表水、地下水、海水、污水、土壤、植物、肥料,以及發(fā)酵過(guò)程、食品、飲料、啤酒、、飼料、制藥等行業(yè)的相關(guān)檢測(cè)。
硝態(tài)氮是作物生長(zhǎng)的重要無(wú)機(jī)氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過(guò)多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問(wèn)題;流動(dòng)注射分析儀的體積小、功耗低,分析速度快,環(huán)境友好,試劑均在密閉的管路中流動(dòng),沒(méi)有揮發(fā)性的氣體產(chǎn)生。再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來(lái)源。因此,及時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對(duì)于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。
目前,我國(guó)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測(cè)定方法,費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來(lái)新興的分析方法,對(duì)于批量樣品的測(cè)量具有很大優(yōu)勢(shì),不但分析速度快、操作自動(dòng)化,而且靈敏度高。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測(cè)定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測(cè)得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理