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不要把預(yù)估檢出限當(dāng)作方法檢出限。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同。在確定方法檢出限方面,預(yù)估檢出限作為一個(gè)樣品起始濃度點(diǎn)對(duì)分析者可能是有用的。低于預(yù)估檢出限的測(cè)量值也可能是有價(jià)值的,因?yàn)樗鼈兇砹艘环N趨勢(shì),為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。但是,這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度。
對(duì)于低濃度檢測(cè)數(shù)據(jù)的報(bào)告方法一直存在較多的爭(zhēng)議。一般傾向于以報(bào)出限(Minimum Reporting Level, MRL)來(lái)報(bào)告,低于MRL的結(jié)果報(bào)告為“未檢出”或“< MRL"。
如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL,說(shuō)明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí),表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn),只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí),樣品中99%的可能性存在被測(cè)物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無(wú)條件報(bào)出。
流量校準(zhǔn),檢定、校準(zhǔn)流量計(jì):流量計(jì)量程為(100~5000)mL/min,等級(jí)4級(jí)。工作時(shí)要求氣體流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于氣體流量對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大,日常也可以用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)比。
為保證工業(yè)分析儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確,應(yīng)同時(shí)采用帶有GBW標(biāo)志的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)煤樣)做對(duì)比實(shí)驗(yàn),以驗(yàn)證工業(yè)分析儀檢測(cè)樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。