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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動和自動兩種，盡管它們的工作方式不同，但其使用要點(diǎn)基本相同。自動進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染，造成交叉污染的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?，然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染，主要靠清潔。2、操作精細(xì)，手動進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同，應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針，進(jìn)樣時要插到針頭，不使用時要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)，在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量，儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變，尤其是反相色譜，不能直接由改為全水，反之亦然。3、色譜柱反沖，納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖；納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖，否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相，選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序，作為參考：以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗，然后按相反的順序沖洗，所有的溶劑必須嚴(yán)格脫水?？梢郧逑吹魵埩舻膹?qiáng)極性雜質(zhì)，并對硅膠表面進(jìn)行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗，然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動相不含緩沖液，就可以忽略一步用水沖洗。可洗去殘留的非極性雜質(zhì)，多次在()沖洗時多次注射100-200μ l四氫，有助于去除強(qiáng)疏水性的雜質(zhì)。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質(zhì)污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱，用稀堿緩沖液沖洗，把交換性能很強(qiáng)的鹽去掉，再用水、、(除去固定相表面吸附的有機(jī)物)、、水，依次沖洗。

保存色譜柱時，柱中應(yīng)充滿或，柱連接處應(yīng)緊固，防止溶劑揮發(fā)干燥。請勿將緩沖液留在柱內(nèi)待一夜或更久。8、在使用色譜柱時，如果壓力升高，有一種可能是燒結(jié)過的濾片被堵塞，此時應(yīng)更換濾片或取出清洗；還有一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭受到污染；如果柱效降低或色譜峰變形，可能會出現(xiàn)柱頭塌陷，體積增大。當(dāng)出現(xiàn)后兩種情況時，小心將柱頭接頭擰開，用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內(nèi)填料整平。接著將其填充到色譜柱中，用合適的溶劑潤濕固定相(與柱相同)，壓平，然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高，但難以恢復(fù)到新柱水平。柱失效一般為柱端，在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米)，可起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。使用保護(hù)柱會失去一些柱效，這是值得的。

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探測器帶來的影響

作為一個例子，熱導(dǎo)檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同，在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例，實(shí)現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷，基線降到零點(diǎn)。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。

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載氣效應(yīng)

載氣將分析試樣流過固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測部位進(jìn)行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，會使氣液保持時間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應(yīng)更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。