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發(fā)布時(shí)間:2021-07-26 08:47  






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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺(jué)得溶劑瓶無(wú)非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒(méi)什么好說(shuō)的。不過(guò),這樣看起來(lái)簡(jiǎn)單,如果不注意的話,常常會(huì)招來(lái)不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過(guò)殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就?huì)活躍起來(lái),如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來(lái)。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽(yáng)光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進(jìn)樣,可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限,但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過(guò)該溫度,并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡,對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長(zhǎng)的分析時(shí)間。




代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒(méi)關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達(dá)30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時(shí)質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測(cè)電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢(shì):沒(méi)有串極功能,進(jìn)一步定性受到限制;價(jià)格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺(tái)式電子轟擊離子源-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實(shí)現(xiàn)了與快速色譜的對(duì)接。

QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計(jì)QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級(jí)功能,增強(qiáng)了質(zhì)譜的定,在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。好處:具有串極功能,定性強(qiáng);結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢(shì):分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價(jià)格上漲了;必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說(shuō)是市場(chǎng)上靈敏度高的三個(gè)四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。




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保持石英反應(yīng)管清潔可延長(zhǎng)壽命

在使用石英反應(yīng)管時(shí),如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會(huì)引起腐蝕和污染,應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,必要時(shí)采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開(kāi)后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機(jī)為人工操作,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒(méi)有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果?!と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí),應(yīng)采用異等方法清洗?!ぴ?pH值臨界點(diǎn)附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。



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