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OPSIs使得質(zhì)譜更加簡單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度,即使是初級用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡單,價(jià)格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。
早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測定和無機(jī)元素分析,二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機(jī)物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大,開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術(shù)更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今,我們來對比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn),讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。
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四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。 好處:設(shè)備簡單,成本低;操作簡便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。 劣勢:沒有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質(zhì)量上限(小于1200 u)。
代表產(chǎn)品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。
變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨(dú)做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比: Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級的 FTMS,維護(hù)簡單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時(shí)間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。
應(yīng)用過程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾,測試液采用色譜級別。
③先用溶劑將檢測池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤,可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。