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前言：目的建立一種新型的超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測人萬古濃度的方法，該方法應用 Waters ACQUITY UPLC/ABSCIEXQTRAP4000超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測人萬古濃度，并用方法學對其進行分析.方法應用 Waters ACQUITY UPLC/ABSCIEXQTRAP4000超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀和 ACQUITY UPLC- UPLC- UPLC BEH Amide色譜柱，用UPLC-MS/MS法專屬性好，反應時間為2 min，線性范圍為1~100 mg/L (R2=0.997)，定量范圍為96.2%~108%。

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它解決了現(xiàn)有同類儀器設計中的不足之處，保留了串聯(lián)質(zhì)譜的全部功能，是個能夠?qū)崿F(xiàn)高重現(xiàn)性、耐用性和易用性的離子性差分質(zhì)譜分離技術(shù)(Differential Mobility Spectrometry, DMS)，同時也能提供更多一維的高靈敏度定量和定性選擇。該系統(tǒng)在TripleQuadTM5500和QTRAPTM5500兩個系統(tǒng)中得到應用，開創(chuàng)了分析選擇性和效率的新時代，適用于同分異構(gòu)體樣品分析，共流雜質(zhì)分離，以及高背景噪聲的消除。

質(zhì)譜儀器的主要特點：同位素質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)非常緊湊，非常堅固，并且非常耐用；在保證線性和穩(wěn)定性的同時，還具有很好的靈敏度；同位素質(zhì)譜儀的擴展性非常好，可以與各種外部設備連接，從而保證高度的 l性能和自動化程度。質(zhì)量分析儀應注意的問題：雖然穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜具有較高的分析精度，但是由于實驗過程和儀器工作環(huán)境的變化，其測量誤差尤為突出。這里有具體的情況：

什么是 SCIEX質(zhì)譜儀？質(zhì)譜儀因其靈敏度高，分辨率高，定性與定量相結(jié)合等優(yōu)點，越來越多的實驗室都配備了質(zhì)譜儀。除了環(huán)境要求較高之外，質(zhì)譜儀的操作和維護也比較麻煩。質(zhì)譜儀各品牌不同系列，維修要求也不同，但都有一些基本的維修操作。什么是質(zhì)譜儀器？質(zhì)譜儀器包括五個系統(tǒng)：記錄器、檢測器、質(zhì)量分析器、離子源和樣品入口。

等離子體解析質(zhì)譜(PDMS)使用同位素(例如Cf252)的核裂變碎片作為初始粒子轟擊樣品，在樣品背面對金屬箔(鋁或鎳)進行轟擊，以傳遞能量使樣品解析電離。離子能比 FAB/LSIMS高得多，可以分析肽類和蛋白質(zhì)。常用的液體基質(zhì)(甘油、硫甘油、間硝基芐1醇、二、三或一定比例的混合基質(zhì)等)都是用來做樣品的。分子質(zhì)子化的基本原理是 MH 離子的形成，其中一些反應會產(chǎn)生干擾。

質(zhì)量譜儀的種類很多，每種儀器的結(jié)構(gòu)各不相同，大致可歸納為以下幾個部分：

輸入樣品：直接輸入樣品或與其他儀器接觸輸入樣品。

真空制：用來將質(zhì)量分析儀保持在探測器部分的高真空狀態(tài)，使離子在電磁場中自由飛翔，避免離子在運動過程中發(fā)生碰撞，造成信號丟失或產(chǎn)生假信號。真空系統(tǒng)是質(zhì)譜儀正常工作的基礎(chǔ)。

離子源：用來將樣品離子化。

質(zhì)量分析器：用于分離不同質(zhì)荷比的離子，讓它們單獨進入檢測器中，或僅檢測特定質(zhì)荷比的離子。用電子信號大小表示子數(shù)的裝置。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：通過對檢測器采集的電信號進行處理，獲得質(zhì)譜圖譜，并對獲得的信息進行進一步處理。

SCIEX質(zhì)譜原理分析

早些時候，質(zhì)譜學工作者已經(jīng)把亞穩(wěn)態(tài)離子作為研究對象，以獲得更多的分子離子和碎片離子的結(jié)構(gòu)信息。

亞穩(wěn)態(tài)離子的研究，有助于闡明離子的母 l子關(guān)系，并進一步研究其結(jié)構(gòu)。為此，在雙聚焦質(zhì)譜儀上設計了多種聯(lián)合磁場和電場掃描方式的 SCIEX質(zhì)譜儀，以實現(xiàn)對粒子的子、母離子以及中性碎片損失的檢測。亞穩(wěn)態(tài)離子雖可提供一定的結(jié)構(gòu)信息，但因其形成機率，亞穩(wěn)態(tài)峰太弱，不易被批量化的 SCIEX質(zhì)譜儀檢測，且儀器難以操作，因此后來發(fā)展到人為地在磁場和電場間，加上碰撞活化室，使離子碎裂，企圖探測母體或子體的結(jié)構(gòu)信息。這是一種早期的質(zhì)譜系列。

隨著儀器設備的發(fā)展， SCIEX質(zhì)譜儀廠家批發(fā)，系列不斷增加。尤其在80年代以后，出現(xiàn)了 ESI、 APCI、 FAB、 MALDI等許多軟性離子化技術(shù)，這些離子化技術(shù)基本上只有準分子離子，沒有結(jié)構(gòu)信息，而 SCIEX質(zhì)譜儀供應商更需要通過串聯(lián)質(zhì)譜儀獲取結(jié)構(gòu)信息。因此近年來，串聯(lián)質(zhì)譜的發(fā)展非常迅速。